公开(公告)号：CN109867639A

公开(公告)日：2019-06-11

申请号：CN201711247009.2

申请日：2017-12-01

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王彤彤 ,  王敏 ,  常白杨 ,  汤晓艳 ,  周剑 ,  杨梦瑞

IPC: C07D303/22 ,  C07D301/00 ,  C07C213/00 ,  C07C213/08 ,  C07C215/10

Abstract: 本发明公开了一种式I所示烟曲霉素胺基醇的制备方法。该方法包括下述步骤：(1)将式II所示的氨基酸进行还原，得到式III所示化合物；(2)在甲醇溶液加热条件下，使烟曲霉素与式III所示化合物经铵盐合成反应，即得。本发明制备方法的反应路线短，合成效率高，减少了分离纯化的步骤，可大量生产。同时合成烟曲霉素氨基醇的毒性低，在自然界溶解降解且水溶性好。

公开(公告)号：CN109694359B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201711001911.6

申请日：2017-10-24

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王彤彤 ,  王敏 ,  周剑 ,  常白杨 ,  杨梦瑞 ,  王冉 ,  龚兰

IPC: C07D263/26

Abstract: 本发明公开了一种呋喃唑酮AOZ‑D4的合成方法。该方法包括下述步骤：1)在TFAA存在下，使氘代乙酸与溴素进行反应，得到氘代溴乙酸；2)使氘代溴乙酸与草酰氯(或SOCl2)在DMF中进行反应，然后再加入苄醇继续进行反应，得到氘代溴乙酸苄酯；3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应，得到氘代溴乙醇；4)将水合肼溶于无水乙醇中，然后加入NaOH并搅拌，接着加入氘代溴乙醇进行反应，得到氘代2‑羟乙基肼；5)在碱存在下，使氘代2‑羟乙基肼与碳酸二甲酯反应，合成呋喃唑酮AOZ‑D4。

公开(公告)号：CN109867640A

公开(公告)日：2019-06-11

申请号：CN201711247075.X

申请日：2017-12-01

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王敏 ,  王彤彤 ,  常白杨 ,  汤晓艳 ,  周剑 ,  杨梦瑞

IPC: C07D303/22 ,  C07D301/00 ,  C07C213/00 ,  C07C215/10

Abstract: 本发明公开了一种式I所示烟曲霉素胺基醇的制备方法。该方法包括下述步骤：(1)将式II所示的氨基酸进行还原，得到式III所示化合物；(2)使烟曲霉素与式III所示化合物经铵盐合成反应，即得。本发明制备方法的反应路线短，合成效率高，减少了分离纯化的步骤，可大量生产。同时合成烟曲霉素氨基醇的毒性低，在自然界溶解降解且水溶性好。

公开(公告)号：CN109867637A

公开(公告)日：2019-06-11

申请号：CN201711247019.6

申请日：2017-12-01

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王敏 ,  王彤彤 ,  常白杨 ,  汤晓艳 ,  周剑 ,  杨梦瑞

IPC: C07D301/00 ,  C07D303/22 ,  C07C213/02 ,  C07C215/18

Abstract: 本发明公开了一种式I所示烟曲霉素胺基醇的制备方法。该方法包括下述步骤：(1)将式II所示的氨基酸进行还原，得到式III所示化合物；(2)在甲醇溶液加热条件下，使烟曲霉素与式III所示化合物经铵盐合成反应，即得。本发明制备方法的反应路线短，合成效率高，减少了分离纯化的步骤，可大量生产。同时合成烟曲霉素氨基醇的毒性低，在自然界溶解降解且水溶性好。

公开(公告)号：CN109748803A

公开(公告)日：2019-05-14

申请号：CN201711057208.7

申请日：2017-11-01

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王彤彤 ,  王敏 ,  周剑 ,  常白杨 ,  杨梦瑞 ,  王冉 ,  龚兰

IPC: C07C213/00 ,  C07C217/70

Abstract: 本发明公开了一种制备苯乙醇胺A的方法。所述方法包括下述步骤：1)使对甲氧基苯乙酮在HBr/DMSO体系中进行反应，得到苯乙酮醛一水合物和苯乙酮醛；2)将苯乙酮醛与4-(4-硝基苯基)丁烷-2-胺进行双分子取代反应，然后用硼氢化钾对反应得到的中间产物进行还原反应，得到苯乙醇胺A。本发明的方法是反应较简单，缩短了反应步骤，得到较高产率的苯乙醇胺A。

公开(公告)号：CN109694359A

公开(公告)日：2019-04-30

申请号：CN201711001911.6

申请日：2017-10-24

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王彤彤 ,  王敏 ,  周剑 ,  常白杨 ,  杨梦瑞 ,  王冉 ,  龚兰

IPC: C07D263/26

Abstract: 本发明公开了一种呋喃唑酮AOZ-D4的合成方法。该方法包括下述步骤：1)在TFAA存在下，使氘代乙酸与溴素进行反应，得到氘代溴乙酸；2)使氘代溴乙酸与草酰氯(或SOCl2)在DMF中进行反应，然后再加入苄醇继续进行反应，得到氘代溴乙酸苄酯；3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应，得到氘代溴乙醇；4)将水合肼溶于无水乙醇中，然后加入NaOH并搅拌，接着加入氘代溴乙醇进行反应，得到氘代2-羟乙基肼；5)在碱存在下，使氘代2-羟乙基肼与碳酸二甲酯反应，合成呋喃唑酮AOZ-D4。