一种多孔磷酸锰钒锂复合正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN105129758A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510384235.X

    申请日:2015-06-30

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种多孔磷酸锰钒锂复合正极材料及其制备方法,所述多孔磷酸锰钒锂复合正极材料的分子式为Li3-2xMnxV2-2x(PO4)3-2x,其中,0<x<0.4;所述制备方法包括以下步骤:(1)将锂源化合物、钒源化合物、磷源化合物和锰源化合物加入去离子水中,然后加入草酸进行超声搅拌反应0.5~2h,得混合溶液;(2)将步骤(1)所得混合溶液进行真空冷冻干燥12~36h,得固体粉末;(3)将步骤(2)所得固体粉末在保护气氛中,于500~800℃下,焙烧6~10h后,随炉冷却至室温,即得多孔磷酸锰钒锂复合正极材料。本发明方法制作过程简单,成本低廉,所制得的多孔磷酸锰钒锂复合正极材料电化学性能优异。

    一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN103833083A

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201410104093.2

    申请日:2014-03-20

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法,包括以下步骤:(1)将质量分数为1~3%的氧化石墨烯悬浊液置于带超声装置的搅拌反应釜中,超声处理0.2~2.0h;(2)将浓度为0.08~0.12mol/L的硫酸铁溶液和浓度为0.16~0.24mol/L的正钒酸钠溶液,同时以200~600mL/h的速度加入到搅拌反应釜中,控制搅拌速度为50~400rpm,用氨水调节pH为2~8,反应0.5~4.0h;(3)加入聚苯胺,搅拌,陈化,过滤,洗涤,干燥,即成。本发明通过氧化石墨烯原位生长钒酸铁合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的前躯体,其颗粒细小均匀,合成的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料电化学性能优异。

    一种磷酸氧钒锂正极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN103682339A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310720935.2

    申请日:2013-12-24

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: H01M4/5825 C01B25/45 H01M10/0525

    Abstract: 一种磷酸氧钒锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将钒源、锂源以钒离子、锂离子的摩尔比按照LiVOPO4化学计量比分散于溶剂中,同时加入磷源和成核剂,于50-100℃水浴中回流搅拌并以超声辅助分散1-4h;(2)转移到反应釜或消解罐中,于200-450℃消解反应6-30h,自然降温后对产物充分洗涤过滤,烘干,置于氧分压为0-20kPa的气氛条件下于350-600℃烧结1-5h,即成。本发明所制备的磷酸氧钒锂正极材料是由纳米级的一次颗粒聚合为具有“空心球”结构的二次颗粒,二次颗粒粒径为1μm-50μm,壳体厚度为50nm-1000nm,因其具有中空状结构的形貌特征,电化学性能优异。

    一种多平台锂离子电池复合正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102683703A

    公开(公告)日:2012-09-19

    申请号:CN201210187665.9

    申请日:2012-06-08

    Abstract: 一种多平台锂离子电池复合正极材料及其制备方法,该复合正极材料的结构式为xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3·(1-x-y)LiVPO4F/C。其制备方法,包括以下步骤:(1)配料;(2)加入碳源还原剂,机械活化;然后在非氧化气氛或真空中于60~200℃下烘干2~48小时,得复合前躯体混合物;(3)在非氧化性气氛中,将步骤(2)所得复合前躯体混合物在500~900℃恒温煅烧3~48小时,得纳米级xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3·(1-x-y)LiVPO4F/C复合正极材料。使用本发明之锂离子电池复合正极材料制得之锂离子电池,倍率性能好,放电比容量高,循环性能优良,荷电状态易控,特别适用于动力电池。

    一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法

    公开(公告)号:CN102010007B

    公开(公告)日:2012-06-27

    申请号:CN201110005597.5

    申请日:2011-01-12

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: C01G39/00

    Abstract: 一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。以工业四钼酸铵为原料,加入纯水和氨水,氨溶蒸发,陈化结晶析出二钼酸铵,结晶率可达87%以上;结晶母液固液分离后进行酸沉析出多钼酸铵,钼的综合回收率可达99%以上。采用本发明可使二钼酸铵纯度大幅度提高,产品品质达到国家一级标准,操作简便、设备简单,具有很好的应用价值。

    一种生产工业级仲钼酸铵的方法

    公开(公告)号:CN102126756A

    公开(公告)日:2011-07-20

    申请号:CN201110099402.8

    申请日:2011-04-20

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种生产工业级仲钼酸铵的方法。以工业四钼酸铵为原料,加入纯水和氨水,加温搅拌氨溶,冷却结晶析出仲钼酸铵,结晶率可达75%以上;结晶母液固液分离后进行酸沉析出多钼酸铵,钼的综合回收率可达99%以上。采用本发明可使仲钼酸铵纯度大幅度提高,产品品质达到国家一级标准,操作简便、设备简单,具有很好的应用价值。

    用钒磁铁矿制备磷酸铁锂-磷酸钒锂复合前驱体的方法

    公开(公告)号:CN101997112A

    公开(公告)日:2011-03-30

    申请号:CN201010528460.3

    申请日:2010-11-02

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种用钒磁铁矿制备磷酸铁锂-磷酸钒锂复合前驱体的方法,将钒磁铁矿用酸浸出,过滤,在滤液中溶解一定量的其它钒源,使混合溶液中V的浓度为0.01-3.0mol/L,V与Fe的摩尔比为0.5~2.5;再加入0.01~6.0mol/L碱性水溶液控制体系的pH=1.0~12.0,在30-100℃反应3min~24h,再将沉淀经洗涤、过滤、烘干,烧结即得磷酸铁锂-磷酸钒锂的复合前驱体—钒酸铁和掺杂钒酸盐的混合物。本发明原料来源广、工艺流程简单、产品质量好且稳定、成本低;特别适合于为锂离子电池复合正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒铁源,并实现钒磁铁矿资源的综合利用。

    一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法

    公开(公告)号:CN101503761B

    公开(公告)日:2010-10-27

    申请号:CN200910042942.5

    申请日:2009-03-24

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: Y02P10/234 Y02P10/236

    Abstract: 本发明公开了一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法。先在加压浸出高硫渣中加入煤油浸提单质硫,过滤分离含单质硫的热煤油和含锑、铋的脱硫渣;待热煤油冷却后单质硫析出。再将含锑、铋的脱硫渣加入到硫酸和氯化钠的混合溶液中,过滤分离氯盐浸出液和含铜残渣;含铜残渣返回到砷滤饼系统加压浸出。在锑和铋的浸出液中均匀加入蒸馏水控制pH,水解沉淀得到沉锑后液和氯氧锑;在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH,水解沉淀得到沉铋后液和氯氧锑;沉铋后液返回到沉锑工艺。硫的总回收率达97~98%;锑的总回收率达81~82%;铋的总回收率达95~96%。本发明操作简便、设备简单、具有很好的应用价值。

    一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法

    公开(公告)号:CN101503761A

    公开(公告)日:2009-08-12

    申请号:CN200910042942.5

    申请日:2009-03-24

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: Y02P10/234 Y02P10/236

    Abstract: 本发明公开了一种从加压浸出的高硫渣中分离和回收有价金属的方法。先在加压浸出高硫渣中加入煤油浸提单质硫,过滤分离含单质硫的热煤油和含锑、铋的脱硫渣;待热煤油冷却后单质硫析出。再将含锑、铋的脱硫渣加入到硫酸和氯化钠的混合溶液中,过滤分离氯盐浸出液和含铜残渣;含铜残渣返回到砷滤饼系统加压浸出。在锑和铋的浸出液中均匀加入蒸馏水控制pH,水解沉淀得到沉锑后液和氯氧锑;在沉锑后液中均匀加入氨水控制pH,水解沉淀得到沉铋后液和氯氧锑;沉铋后液返回到沉锑工艺。硫的总回收率达97~98%;锑的总回收率达81~82%;铋的总回收率达95~96%。本发明操作简便、设备简单、具有很好的应用价值。

    一种PASP包覆改性的超薄LLZO复合固态电解质及其制备方法

    公开(公告)号:CN118448709A

    公开(公告)日:2024-08-06

    申请号:CN202410658426.X

    申请日:2024-05-27

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明属于固体电解质技术领域,公开了一种PASP包覆改性的超薄LLZO复合固态电解质及其制备方法。该制备方法具体包括以下步骤:(1)将锂源、镧源、锆源和钽源与有机溶剂混合,充分球磨干燥,经高温焙烧得到焙烧粉体,再将焙烧粉体与有机溶剂混合,充分球磨干燥,得到纳米级LLZTO颗粒;(2)将LLZTO颗粒分散于溶有聚天冬氨酸(PASP)的有机溶剂中,超声一定时间后,离心干燥得到PASP包覆的LLZTO颗粒;(3)将PASP包覆的LLZTO颗粒与PVDF按一定比例混合,研磨均匀,再与一定量的N,N‑二甲基甲酰胺溶剂混合均匀,所得浆料涂覆于已干燥的锂离子电池三元NCM622正极片上,烘干,即得到超薄且接触优异的石榴石型固体电解质。本发明所制备的材料包覆均匀,界面接触优异,稳定性高;工艺流程简单,易操作,有利于大规模应用。通过对LLZTO颗粒进行表面包覆处理,降低其界面阻抗,提高了该材料的结构稳定性和电化学性能。

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