一种制备3-亚甲基诺蒎酮的方法

    公开(公告)号:CN102391086B

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201110217891.2

    申请日:2011-08-01

    Abstract: 本发明公开了一种制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法,该方法以诺蒎酮为原料,在NaOH或KOH催化下与甲醛水溶液进行羟醛缩合、脱水得到3-亚甲基诺蒎酮。与现有技术相比,该方法的突出优点包括:简化了3-亚甲基诺蒎酮的合成工艺,克服了传统合成方法中诺蒎酮需经过羟亚甲基化和氧化两个步骤才能得到目的产物的缺点,避免了传统工艺中采用NaNH2、NaOMe、NaOC2H5等羟亚甲基化催化剂需在无水环境下使用、实验环境要求苛刻的不足。同时采用固体高锰酸钾作氧化剂,解决了传统氧化剂OsO4、O3所存在的毒性大、价格昂贵等不足,降低了3-亚甲基诺蒎酮的生产成本,提高了生产安全性。有较好的实用性,能够产生很好的经济效益和社会效益。

    以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN101475450B

    公开(公告)日:2011-07-27

    申请号:CN200910028542.9

    申请日:2009-02-04

    Abstract: 本发明是以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法,将无水没食子酸和咪唑固体搅拌混合,常压条件下逐步升温,物料成熔融状,同时有大量的CO2气体逸出,保持反应温度在145~150℃直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止。将上述反应产物在减压下(体系压力为2.0~2.67kPa)逐步升温至155~160℃,此时有升华产物逸出,保持此温度直至无升华产物逸出为止。将上述升华产物研碎,获得焦性没食子酸产品。优点;脱羧温度低,反应速度快、过程简单,催化剂价格低廉、催化效果好且碱性较低,副产物少、催化剂沸点高而保证产品质量,焦性没食子酸收率高,无需任何后处理即可得到高纯产品。

    一种脱氢枞酸基双苯并咪唑水杨醛三离子功能型荧光探针的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN115353491B

    公开(公告)日:2023-12-29

    申请号:CN202210901189.6

    申请日:2022-07-28

    Abstract: 本发明公开了一种脱氢枞酸基双苯并咪唑水杨醛三离子功能型荧光探针的制备方法及应用,包括,脱氢枞酸经过酰氯化、甲酯化、溴代和双硝化反应,制得12‑溴‑13,14‑二硝基脱氢枞酸甲酯;12‑溴‑13,14‑二硝基脱氢枞酸甲酯经过Fe/HCl还原,制得12‑溴‑13,14‑二氨基脱异丙基脱氢枞酸甲酯;邻苯二胺与5‑溴水杨醛经过成环反应后,再与三氟乙酸反应制得3‑(1H‑苯并[d]咪唑‑2‑基)‑2‑羟基‑5‑甲基苯甲醛;12‑溴‑13,14‑二氨基脱异丙基脱氢枞酸甲酯与3‑(1H‑苯并[d]咪唑‑2‑基)‑2‑羟基‑5‑甲基苯甲醛反应制得荧光探针,可作为荧光探针检测Zn2+、Cu2+、ClO-;并且在生物成像中有效鉴别Zn2+、Cu2+、ClO-。

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