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公开(公告)号：CN111116437A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201811296139.X
申请日：2018-11-01
Applicant: 山东新和成氨基酸有限公司 , 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C319/18 , C07C323/22 , C07C319/20 , C07C323/52
Abstract: 本发明提供一种制备2-羟基-4-甲硫基丁酸及其中间体的方法和装置，所述制备2-羟基-4-甲硫基丁酸的中间体包括3-甲硫基丙醛、2-羟基-4-甲硫基丁腈。本发明提供的制备2-羟基-4-甲硫基丁酸的方法，包括：步骤(1)，使丙烯醛与甲硫醇反应制备3-甲硫基丙醛的步骤；步骤(2)，使3-甲硫基丙醛与氢氰酸反应制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的步骤；步骤(3)，2-羟基-4-甲硫基丁腈用硫酸进行水合、再水解制备2-羟基-4-甲硫基丁酸的步骤；其中，在步骤(1)、(2)和(3)中在线检测物料的反应情况，并根据检测结果控制物料配比以使得反应进行完全。
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公开(公告)号：CN105732423B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201610182680.2
申请日：2016-03-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 山东新和成氨基酸有限公司
IPC: C07C253/10 , C07C255/46
Abstract: 本发明公开了一种连续制备异佛尔酮腈的方法。目前的管式均相连续合成法和固定床连续合成法，均存在因HCN浓度不均匀所带来的副反应。本发明采用异佛尔酮和氢氰酸在碱性催化剂的存在下加热反应得到异佛尔酮腈，其特征在于，所使用的反应器为7釜以上的多釜串联连续操作型式的反应器，所使用的碱性催化剂为碱金属氰化物的醇溶液，所使用的反应物氢氰酸是氢氰酸的异佛尔酮溶液，反应物异佛尔酮从第一釜加入，氢氰酸的异佛尔酮溶液与碱性催化剂的加入方式为多釜连续滴加。本发明具有连续稳定操作，过程安全性好，反应收率高，溶剂及催化剂可回收利用，生产过程清洁等优点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107118224A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710454606.6
申请日：2017-06-15
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07D505/18 , C07D505/06
Abstract: 本发明公开了一种氧头孢母核中间体的制备方法、其溶剂化合物及制备方法。本发明采用氯代反应制备该氧头孢母核中间体，选择特定的催化剂，不需额外添加有机碱就能在快速反应，反应温度低，副产物少，所得产品质量高。本发明还涉及该中间体在含有乙腈的溶液中结晶，能与乙腈形成一种新的溶剂化合物，结晶颗粒大，稳定性好，便于过滤和贮存，产品收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106749335A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611069241.7
申请日：2016-11-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D505/06 , C07D505/18
CPC classification number: Y02P20/55 , C07D505/06 , C07D505/18
Abstract: 本发明属于抗菌素药物制备技术领域，公开了一种卤代氧头孢类中间体及其制备方法和应用，本发明用一氯化碘代替氯气制备了一种新型的卤代氧头孢类中间体(Ⅲ)，再对该中间体(Ⅲ)碱消除得氧头孢中间体(Ⅳ)。解决现有技术中氧头孢中间体(Ⅳ)的合成采用低温光照及氯气反应所存在的技术问题，避免了用氯气进行光反应过程中选择性差、投料不精确、反应温度低和反应时间长的缺点。本发明的优点是：1)、选用一氯化碘做卤代试剂，投料量控制精确、反应条件温和、反应时间短、收率高；2)、所制备的中间体(Ⅲ)在下一步的碱消除反应彻底，避免碱过量的情况发生，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106478514A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610893266.2
申请日：2016-10-13
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D233/60 , C07C309/14 , C07D213/04 , C07F9/54 , C07C45/51 , C07C49/203 , C07C41/01 , C07C43/15
CPC classification number: Y02P20/542 , Y02P20/584 , C07D233/60 , C07C41/01 , C07C45/513 , C07C309/14 , C07D213/04 , C07F9/5442 , C07C49/203 , C07C43/15
Abstract: 本发明公开了一种合成γ,δ-不饱和酮类化合物的方法，包括：在惰性气体保护下，以不饱和醇和2-烷氧基丙烯为原料，Bronsted酸功能化离子液体溶解在高沸点溶剂中作为催化剂，进行重排反应，反应完全后，经过后处理得到所述的γ,δ-不饱和酮类化合物和催化剂溶液。本发明所用的Bronsted酸功能化离子液体催化剂有着常规离子液体的多种相似的理化性质，因酸功能化基团的引入，使其具有酸性位密度高、酸性可调节、酸度分布均匀和酸性不易流失的优点。同时，通过高压釜串联的方式实现了不饱和酮的连续合成和催化剂的连续循环使用。
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公开(公告)号：CN101417935B
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN200810162995.6
申请日：2008-12-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C49/603 , C07C45/34
Abstract: 本发明涉及一种利用无金属共催化体系催化氧化β-异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的新方法，是以β-异佛尔酮为原料，在有机溶剂存在下，使用分子氧或富氧气体为氧化剂，在由N-羟基邻苯二甲酰亚胺及其类似物的主催化剂与有机助催化剂组成的共催化体系作用下，催化氧化制备氧代异佛尔酮；反应温度为0℃～120℃，反应时间为5～50小时，生成选择性高的氧代异佛尔酮。本发明所用的催化剂为无金属参与的催化剂，具有廉价易得，反应条件温和，操作简单，产物的选择性高等优点，回收简单，可多次利用。
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公开(公告)号：CN101260030B
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN200810060601.6
申请日：2008-04-10
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 一种以离子液体支载催化剂制备2，3，5-三甲基苯醌的方法，是以2，3，6-三甲基苯酚为原料，以离子液体支载乙酰丙酮金属为催化剂，使用含三到十个碳原子的醇类溶剂，在-30℃～150℃的反应温度下，使用分子氧或富氧气体氧化2，3，6-三甲基苯酚，生成2，3，5-三甲基苯醌，所述催化剂具有如下通式：[ace-Cnmim][X]-M，其中ace表示乙酰丙酮的种类，mim表示咪唑的种类，X表示阴离子的种类，M表示金属。本发明所用的催化剂具有很好的热稳定性；较好的溶解性；腐蚀较小；回收简单，可多次利用。
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公开(公告)号：CN101260030A
公开(公告)日：2008-09-10
申请号：CN200810060601.6
申请日：2008-04-10
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 一种以离子液体支载催化剂制备2，3，5－三甲基苯醌的方法，是以2，3，6－三甲基苯酚为原料，以离子液体支载乙酰丙酮金属为催化剂，使用含三到十个碳原子的醇类溶剂，在－30℃～150℃的反应温度下，使用分子氧或富氧气体氧化2，3，6－三甲基苯酚，生成2，3，5－三甲基苯醌，所述催化剂具有如下通式：[ace－Cnmim][X]－M，其中ace表示乙酰丙酮的种类，mim表示咪唑的种类，X表示阴离子的种类，M表示金属。本发明所用的催化剂具有很好的热稳定性；较好的溶解性；腐蚀较小；回收简单，可多次利用。
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公开(公告)号：CN101182288A
公开(公告)日：2008-05-21
申请号：CN200710164488.1
申请日：2007-12-05
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/27
Abstract: 本发明涉及一种异相氧化制备氧代异佛尔酮的方法，其特征是：原料β－异佛尔酮在有机碱以及助溶剂存在下，以含氮化合物改性的活性多孔无机载体支载的过渡金属盐为催化剂，使用分子氧或富氧气体为氧化剂，氧化生成氧代异佛尔酮，原料β－异佛尔酮与催化剂的摩尔比在1000∶1到10∶1之间，原料β－异佛尔酮与有机碱的比例在50∶1到1∶50之间，反应温度在－30℃～150℃间，反应15～30小时，所述催化剂基本结构为：金属盐－含氮化合物/无机载体，其中过渡金属阳离子与含氮化合物的摩尔比在0.001～1之间，含氮化合物与无机载体摩尔比为0.1～2之间。
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公开(公告)号：CN1923783A
公开(公告)日：2007-03-07
申请号：CN200610053526.1
申请日：2006-09-22
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/588
Abstract: 本发明涉及一种制备3，5，5－三甲基－环己－2－烯－1，4－二酮的新方法。该方法是原料3，5，5－三甲基－环己－3－烯－1－酮在有机碱和溶剂等存在下，以活性多孔载体固载的过渡金属铜、铁、钴、锰的醋酸盐或卤化物为催化剂，在50～100℃下利用分子氧或富氧气体异相催化氧化制备3，5，5－三甲基－环己－2－烯－1，4－二酮。最终反应转化率可以达到98％以上，选择性高于85％。
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