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公开(公告)号：CN119390726A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411471327.7
申请日：2024-10-22
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07F9/50 , C01B33/107
Abstract: 本发明公开了一种联产三苯基膦与四氯化硅的方法，该方法包括以下步骤：S1、将三苯基氧膦与溶剂混合，升温至90～110℃，滴加三氯氢硅进行还原反应；控制反应压力为0.12～0.20Mpa绝压；S2、保持反应温度不低于90℃优选90～110℃，同时调节体系压力至负压，继续反应0.5～3h；反应完成后，精馏分离出四氯化硅，剩余的反应液加水淬灭，滤除不溶物，脱除溶剂，得到三苯基膦。本发明可以高收率获得高纯三苯基膦并联产电子级四氯化硅，而且减少了二氧化硅的生成，减少了二氧化硅的凝胶包覆问题以及产品损失，后处理更加方便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116239510B
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202111483504.X
申请日：2021-12-07
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/12 , C07C403/02 , B01J8/04
Abstract: 本发明提供一种连续生产维生素A醋酸酯的方法及装置，所述方法包括：含有机膦盐和碳醛的有机溶剂经预热后，在第一催化剂中进行一段反应，得到第一反应物料；所述第一反应物料在第二催化剂中进行二段反应，制备维生素A醋酸酯；所述预热包括利用二段反应的反应热加热含有膦盐和碳醛的有机溶剂。所述装置结构简单，易于运行。本发明通过将Wittig反应设计为二段反应，实现了热量的最大化利用，精确控制了反应温度，且物料循环利用，提高了产品收率，采用固体催化剂和有机溶剂，能够避免产生大量无机废水，节能环保。
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公开(公告)号：CN116217455B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202310013742.7
申请日：2023-01-05
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种合成β胡萝卜素的方法，本方法以含氮元素改性碱金属盐作催化剂合成β胡萝卜素，至少具有以下优点：(1)采用该方法制备所得β胡萝卜素选择性高达98％，原料转化率＞99％，有效解决合成β胡萝卜素过程中存在同构杂质难分离的问题。(2)采用该工艺便可分离产物中当量级C25醛，产物β胡萝卜素中C25醛含量低，有效解决了产物抗氧化性能差、着色程度差和粒径分散度差的问题。
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公开(公告)号：CN114957070B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202210695370.6
申请日：2022-06-20
Applicant: 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/20 , C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种合成阿朴酯的方法，将原料C5磷酸酯、C15膦盐、C10双醛和催化剂混合进行反应，制备得到阿朴酯。采用该工艺制备所得阿朴酯选择性高达99%，副产含量小于1%，阿朴酯中全反式含量高于95%，所得晶体平均尺寸小于100μm，无团聚现象，无需进一步异构后处理，既可得到纯度较高的晶体，操作简单，成本大幅度降低。
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公开(公告)号：CN116854616A
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202310773469.8
申请日：2023-06-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/24 , C07C315/02 , C07C317/10
Abstract: 本发明公开了一种β‑胡萝卜素的制备方法，包括以下步骤：1)将多烯烃硫醚溶液在氧化剂的作用下，发生氧化反应得到含多烯烃砜化合物的反应液；2)将步骤1)中所得含多烯烃砜化合物的反应液在催化剂催化作用下发生碱解反应得到β‑胡萝卜素；采用本发明的制备方法原料转化率高，β胡萝卜素选择性大，杂质含量小；无需传统有机合成过程中复杂的脱溶剂等分离过程即可获取高纯度的β胡萝卜素晶体，晶体平均粒径小，具有良好分散性；有效利用氧化反应放出的热量来引发碱解反应，热量利用率大，绿色环保。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113214126B
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202110546712.3
申请日：2021-05-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/12
Abstract: 本发明提供一种维生素A醋酸酯的制备方法，所述制备方法包括：C15膦盐与C5醛在碱性化合物的存在下进行加成反应，生成内鎓盐；所述内鎓盐发生分解反应，得到所述维生素A醋酸酯；反应过程中所述内鎓盐在反应体系的含量≤0.06mol/L。所述制备方法以C15+C5的Wittig反应为基础，通过控制反应过程中的内鎓盐在反应体系的含量，得到高纯度、高反式异构选择性和高收率的维生素A醋酸酯。所述制备方法适用于任何规模的反应，可以分批、半连续或完全连续进行，得到的维生素A醋酸酯色度值低，抗氧化性和热稳定性好，变质速率低，有利于长期稳定的储存，具有很好的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN116239510A
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202111483504.X
申请日：2021-12-07
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/12 , C07C403/02 , B01J8/04
Abstract: 本发明提供一种连续生产维生素A醋酸酯的方法及装置，所述方法包括：含有机膦盐和碳醛的有机溶剂经预热后，在第一催化剂中进行一段反应，得到第一反应物料；所述第一反应物料在第二催化剂中进行二段反应，制备维生素A醋酸酯；所述预热包括利用二段反应的反应热加热含有膦盐和碳醛的有机溶剂。所述装置结构简单，易于运行。本发明通过将Wittig反应设计为二段反应，实现了热量的最大化利用，精确控制了反应温度，且物料循环利用，提高了产品收率，采用固体催化剂和有机溶剂，能够避免产生大量无机废水，节能环保。
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公开(公告)号：CN116217455A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310013742.7
申请日：2023-01-05
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种合成β胡萝卜素的方法，本方法以含氮元素改性碱金属盐作催化剂合成β胡萝卜素，至少具有以下优点：(1)采用该方法制备所得β胡萝卜素选择性高达98％，原料转化率＞99％，有效解决合成β胡萝卜素过程中存在同构杂质难分离的问题。(2)采用该工艺便可分离产物中当量级C25醛，产物β胡萝卜素中C25醛含量低，有效解决了产物抗氧化性能差、着色程度差和粒径分散度差的问题。
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公开(公告)号：CN115772109A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211557882.2
申请日：2022-12-06
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Inventor： 罗朝辉
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明公开了一种角黄素晶体的制备方法，将结构稳定剂、无机盐加入到有机溶剂中混合均匀，然后加入角黄素粗品，进行异构化反应，反应结束后析出角黄素晶体。采用该工艺制备所得角黄素晶体D90小于3μm，顺式体含量稳定控制在1‑10%，有效解决晶体团聚，乳液粒径分布不均以及制剂产品包埋率低的问题。
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