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公开(公告)号:CN112341366B
公开(公告)日:2022-08-23
申请号:CN202011156997.1
申请日:2020-10-26
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C323/29 , C07C319/14 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 一种三芳胺衍生物荧光探针及其制备方法与应用,涉及一种含缩硫醛结构的三芳胺衍生物荧光探针及其合成方法与应用。本发明构建的新型三芳胺衍生物荧光探针制作流程为:N‑(联苯‑4‑基)‑9,9‑二甲基‑9H‑芴‑2‑胺与对氯苯甲醛偶联反应,所得产物进行醛基缩硫醛保护反应。本发明的荧光探针,在已腈(ACN)/缓冲溶液(HEPES)(9/1,v/v)溶液中,利用Hg2+促进硫代缩醛的脱保护作用引起检测体系荧光效应变化,从而实现对Hg2+的“on‑off”检测。该探针在Hg2+检测过程中具有响应时间短、离子选择性好、抗其它金属离子干扰性强等优点,同时检测极限低至1.57×10‑8mol/L,可实现Hg2+的痕量检测。该发明在中草药Hg2+检测中得到应用。
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公开(公告)号:CN114835642A
公开(公告)日:2022-08-02
申请号:CN202210350350.5
申请日:2022-04-04
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D215/38 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 一种接力识别锌离子和草甘膦的荧光探针制备方法与应用,涉及分析检测领域。是解决现有荧光探针检测法无法在同一测试条件下接力识别锌离子和草甘膦两种物质的问题。本发明中荧光探针的制备方法为:2‑羟基‑1‑萘甲醛与2‑氨基喹啉发生缩合反应即得荧光探针。本发明制备的荧光探针,在DMSO溶液中可特异性识别锌离子,且探针与锌离子形成的络合物可实现对草甘膦的选择性识别。该识别过程选择性好,抗干扰能力强,灵敏度高,可视化检测,且操作简便,成本低,对设备及人员要求低,为锌离子和草甘膦的接力识别提供新方法。
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公开(公告)号:CN113861147B
公开(公告)日:2022-05-27
申请号:CN202111172428.0
申请日:2021-10-08
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D311/16 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 一种用于检测草甘膦的荧光传感器的制备方法与应用,涉及草甘膦检测领域,尤其涉及一种荧光传感器的制备方法及其在草甘膦检测中的应用。是要解决现有检测草甘膦的方法存在品前处理繁琐、检测耗时长、成本高、难以大规模常规化检测的问题。方法:将荧光探针L溶于HEPES缓冲溶剂中,加入硝酸铜孵育,即得到荧光传感器。本发明制备的荧光传感器对草甘膦具有良好的选择性,实际检测中样品前处理的方法简单,不受其他有机磷农药的干扰,检测灵敏度高、速度快、成本低,不需要昂贵的大型仪器和复杂的样品前处理,能够实现草甘膦的大规模、常规化检测。本发明用于草甘膦的检测领域。
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公开(公告)号:CN109503564B
公开(公告)日:2022-05-24
申请号:CN201811629543.4
申请日:2018-12-29
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D413/06 , C07D261/02
Abstract: 非对映异构体4‑位取代异噁唑啉的制备方法,涉及一种4‑位取代异噁唑啉的制备方法。要解决现有方法难以同时制备出两种构型完全相反的非对映异构体4‑位取代异噁唑啉的问题。方法:以手性双噁唑啉做催化剂配体,分别以Cu(OTf)2或Ni(OTf)2作为金属中心,以茚氨醇衍生的双噁唑啉为手性配体,催化丙烯酰基噁唑烷酮和丙烯酰基‑3,5‑二甲基吡唑与二芳基硝酮的反应,制备构型完全相反的4‑位取代异噁唑啉。得到100%光学活性的顺式异噁唑啉和反式异噁唑啉,产物的对映体选择性分别高达92%和91%以上。将顺式‑4‑取代产物与反式‑4‑取代产物分别进行醇解,即可得到一对光学纯的非对映异构体。本发明用于制备非对映异构体4‑位取代异噁唑啉。
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公开(公告)号:CN113861147A
公开(公告)日:2021-12-31
申请号:CN202111172428.0
申请日:2021-10-08
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D311/16 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 一种用于检测草甘膦的荧光传感器的制备方法与应用,涉及草甘膦检测领域,尤其涉及一种荧光传感器的制备方法及其在草甘膦检测中的应用。是要解决现有检测草甘膦的方法存在品前处理繁琐、检测耗时长、成本高、难以大规模常规化检测的问题。方法:将荧光探针L溶于HEPES缓冲溶剂中,加入硝酸铜孵育,即得到荧光传感器。本发明制备的荧光传感器对草甘膦具有良好的选择性,实际检测中样品前处理的方法简单,不受其他有机磷农药的干扰,检测灵敏度高、速度快、成本低,不需要昂贵的大型仪器和复杂的样品前处理,能够实现草甘膦的大规模、常规化检测。本发明用于草甘膦的检测领域。
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公开(公告)号:CN112352906A
公开(公告)日:2021-02-12
申请号:CN202011165064.9
申请日:2020-10-27
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: A23L5/20 , A61K36/258
Abstract: 去除西洋参中含氯农药残留的方法,涉及一种去除农药残留的方法。是要解决现有西洋参农药残留去除方法存在内部农药残留难以去除,人参皂甙含量损失较大的问题。方法:一、使用预处理液浸泡干燥的西洋参段,加热回流后放出预处理液,将浸泡后的参段在密闭仓中加热升压,然后快速泄压并冷却,得到预处理后的西洋参段;二、将预处理后的西洋参段加入提取液,加热回流,然后立刻放出提取液,再加入新的提取液进行加热回流,如此重复3‑5次完成提取过程;三、真空下加热脱除西洋参段中残留的溶剂。本方法可以有效脱除西洋参中26种有机氯农药残留,农药残留低于国家标准。其中人参皂甙含量损失量小于0.2%。本发明应用于食品安全及中药加工领域。
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公开(公告)号:CN112341366A
公开(公告)日:2021-02-09
申请号:CN202011156997.1
申请日:2020-10-26
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C323/29 , C07C319/14 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 一种三芳胺衍生物荧光探针及其制备方法与应用,涉及一种含缩硫醛结构的三芳胺衍生物荧光探针及其合成方法与应用。本发明构建的新型三芳胺衍生物荧光探针制作流程为:N‑(联苯‑4‑基)‑9,9‑二甲基‑9H‑芴‑2‑胺与对氯苯甲醛偶联反应,所得产物进行醛基缩硫醛保护反应。本发明的荧光探针,在已腈(ACN)/缓冲溶液(HEPES)(9/1,v/v)溶液中,利用Hg2+促进硫代缩醛的脱保护作用引起检测体系荧光效应变化,从而实现对Hg2+的“on‑off”检测。该探针在Hg2+检测过程中具有响应时间短、离子选择性好、抗其它金属离子干扰性强等优点,同时检测极限低至1.57×10‑8mol/L,可实现Hg2+的痕量检测。该发明在中草药Hg2+检测中得到应用。
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公开(公告)号:CN107721876B
公开(公告)日:2020-02-21
申请号:CN201710820611.4
申请日:2017-09-13
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: Binol‑diform醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩氨基酸类席夫碱及其合成方法与应用。是要解决平面结构2‑羟基‑1‑萘醛缩氨基酸得到的席夫碱对金属没有识别能力的问题。本发明2,2’‑二羟基‑1,1’‑联萘‑3,3’‑二甲醛缩氨基酸类席夫碱的结构式。方法:一、将氨基酸和KOH溶解于有机溶剂中,再加入Binol‑diform反应,得到粗品;二、将粗品浓缩后溶于乙酸乙酯,过滤,浓缩,重结晶,即得。与具有平面结构的类似物相比,所合成的席夫碱其荧光识别能力明显增强。本发明用于微量铈离子的检测。
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公开(公告)号:CN109503564A
公开(公告)日:2019-03-22
申请号:CN201811629543.4
申请日:2018-12-29
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D413/06 , C07D261/02
Abstract: 非对映异构体4-位取代异噁唑啉的制备方法,涉及一种4-位取代异噁唑啉的制备方法。要解决现有方法难以同时制备出两种构型完全相反的非对映异构体4-位取代异噁唑啉的问题。方法:以手性双噁唑啉做催化剂配体,分别以Cu(OTf)2或Ni(OTf)2作为金属中心,以茚氨醇衍生的双噁唑啉为手性配体,催化丙烯酰基噁唑烷酮和丙烯酰基-3,5-二甲基吡唑与二芳基硝酮的反应,制备构型完全相反的4-位取代异噁唑啉。得到100%光学活性的顺式异噁唑啉和反式异噁唑啉,产物的对映体选择性分别高达92%和91%以上。将顺式-4-取代产物与反式-4-取代产物分别进行醇解,即可得到一对光学纯的非对映异构体。本发明用于制备非对映异构体4-位取代异噁唑啉。
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公开(公告)号:CN107325021A
公开(公告)日:2017-11-07
申请号:CN201710508119.3
申请日:2017-06-28
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C09K11/06 , G01N21/64
CPC classification number: C07C249/02 , C07C37/14 , C07C45/00 , C07C251/24 , C09K11/06 , C09K2211/1007 , C09K2211/1014 , G01N21/643 , C07C47/57 , C07C39/15
Abstract: 邻氨基苯酚席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种邻氨基苯酚席夫碱化合物及其合成方法与应用。本发明是要解决现有水杨醛邻氨基苯酚席夫碱锌络合物存在有机相溶解度差的问题。本发明涉及邻氨基苯酚席夫碱类荧光探针化合物的结构式。合成方法:一、付克氏烷基化反应;二、甲酰化反应;三、缩合反应。邻氨基苯酚席夫碱作为荧光探针在微量金属离子Zn2+的定性及定量分析中的应用。本发明在水杨醛的苯环上引入亲油性基团后,再与邻氨基苯酚发生缩合反应生成邻氨基苯酚席夫碱,邻氨基苯酚席夫碱与锌离子配位生成的络合物在有机相中表现出良好的溶解性并且荧光检测信号增强明显。本发明可用于荧光探针领域。
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