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公开(公告)号:CN113748099A
公开(公告)日:2021-12-03
申请号:CN202080031514.7
申请日:2020-01-06
Applicant: 临海市华南化工有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07C17/16 , C07C22/04 , C07D257/04
Abstract: 涉及一种三苯基氯甲烷的制备方法,其包括以下步骤:向三苯基甲醇和有机溶剂的混合液中加入盐酸或盐酸与路易斯酸的混合物,在搅拌条件下反应,反应结束后去除水层,得到含有三苯基氯甲烷的有机溶液;所述方法中,三苯基甲醇的转化率几乎是定量的,高达99%以上,所得产品中,三苯基氯甲烷含量达99%以上;而且操作简便,无废气产生,对环境友好,适合工业化放大,有较好的经济效益。
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公开(公告)号:CN110204413A
公开(公告)日:2019-09-06
申请号:CN201910486205.8
申请日:2019-06-05
Applicant: 临海市华南化工有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07C17/16 , C07C22/04 , C07D257/04
Abstract: 本发明提供了一种制备三苯基氯甲烷循环套用工艺,包含以下步骤:向三苯基甲醇的溶剂中加入的盐酸或盐酸与路易斯酸(Lewis酸)的混合物,在一定温度下,搅拌,反应完全后,分离或者分离后进一步重结晶,干燥得到三苯基氯甲烷,反应式如下:该套用工艺是一条原材料来源方便、价格低廉、生产工艺操作简单、基本无污染的回收套用工艺,非常适合商业化生产。
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公开(公告)号:CN113544113A
公开(公告)日:2021-10-22
申请号:CN201980085094.8
申请日:2019-01-02
Applicant: 临海市华南化工有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
Abstract: 一种式(II)所示的坎地沙坦酯中间体的合成方法,其包括:(1)将式(IV)所示的化合物溶解于非质子溶剂中,得到第一混合液;将相转移催化剂及叠氮化试剂溶解于水中,得到第二混合液;(2)将第一混合液滴加至第二混合液中进行叠氮化反应,反应结束后,静置分层,得到含有式(V)所示化合物的有机相;(3)将所得到的含有式(V)所示化合物的有机相滴加到叔丁醇中进行重排反应,反应结束后,浓缩得到固体或油状物,然后向所得固体或油状物中加入结晶溶剂重结晶,分离得到晶体,即式(II)所示的坎地沙坦酯中间体。本申请的合成方法不需使用DMF溶剂,安全环保,减少氨氮废水产生。
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公开(公告)号:CN119552143A
公开(公告)日:2025-03-04
申请号:CN202311126598.4
申请日:2023-09-04
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司 , 临海市华南化工有限公司
IPC: C07D309/10 , C07H15/04 , C07H7/04 , C07H1/00
Abstract: 本发明涉及一种制备达格列净及其中间体的方法,包括在有机溶剂中,将式II所示的化合物与式III所示的化合物在有机金属锂的作用下反应,反应结束后,将反应液滴加入水中淬灭得到式IV所示化合物,然后式IV所示化合物与甲醇在酸性条件下反应得到式V所示的化合物。本发明提供的方法具有条件温和,副产物少、耗时短等优点。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN113929597B
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202010602575.6
申请日:2020-06-29
Applicant: 临海市华南化工有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海立诚药业有限公司
IPC: C07C269/00 , C07C269/08 , C07C271/28 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及一种合成坎地沙坦酯中间体连续流生产工艺,属于精细化工技术领域。具体为提供一种用微通道反应器连续制备2‑((叔丁氧基羰基)氨基)‑3‑硝基苯甲酸酯的工艺,包括:将2‑(氯羰基)‑3‑硝基苯甲酸酯和叠氮钠在第一反应模块停留反应;然后反应液和水同时进入连续分离器中进行分离;分离得到的有机层与叔丁醇在第二反应模块中反应得到目标产品。本发明提供的方法安全、操作简单、高效,易于大规模生产。
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公开(公告)号:CN109293627B
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN201811411088.0
申请日:2018-11-24
Applicant: 临海市华南化工有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D333/80
Abstract: 本发明提供一种含10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮母液的回收方法,该方法包括将含有10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮母液在有机溶剂中溶解,升温,向反应液中加入还原剂进行反应,反应结束后热过滤,浓缩至干加入结晶溶剂析晶,即可得到高纯度的10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮。该方法能实现了对10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮母液的有效地回收利用,且反应过程易于控制,无需复杂的专用设备;另外母液中的各个杂质经还原反应转化,可以通过简单的结晶方法分离纯化。
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公开(公告)号:CN109293627A
公开(公告)日:2019-02-01
申请号:CN201811411088.0
申请日:2018-11-24
Applicant: 临海市华南化工有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07D333/80
Abstract: 本发明提供一种含10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻吩-4-酮母液的回收方法,该方法包括将含有10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻吩-4-酮母液在有机溶剂中溶解,升温,向反应液中加入还原剂进行反应,反应结束后热过滤,浓缩至干加入结晶溶剂析晶,即可得到高纯度的10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻吩-4-酮。该方法能实现了对10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻吩-4-酮母液的有效地回收利用,且反应过程易于控制,无需复杂的专用设备;另外母液中的各个杂质经还原反应转化,可以通过简单的结晶方法分离纯化。
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公开(公告)号:CN113748099B
公开(公告)日:2024-07-05
申请号:CN202080031514.7
申请日:2020-01-06
Applicant: 临海市华南化工有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07C17/16 , C07C22/04 , C07D257/04
Abstract: 涉及一种三苯基氯甲烷的制备方法,其包括以下步骤:向三苯基甲醇和有机溶剂的混合液中加入盐酸或盐酸与路易斯酸的混合物,在搅拌条件下反应,反应结束后去除水层,得到含有三苯基氯甲烷的有机溶液;所述方法中,三苯基甲醇的转化率几乎是定量的,高达99%以上,所得产品中,三苯基氯甲烷含量达99%以上;而且操作简便,无废气产生,对环境友好,适合工业化放大,有较好的经济效益。
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公开(公告)号:CN113544113B
公开(公告)日:2023-12-26
申请号:CN201980085094.8
申请日:2019-01-02
Applicant: 临海市华南化工有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司
Abstract: 一种式(II)所示的坎地沙坦酯中间体的合成方法,其包括:(1)将式(IV)所示的化合物溶解于非质子溶剂中,得到第一混合液;将相转移催化剂及叠氮化试剂溶解于水中,得到第二混合液;(2)将第一混合液滴加至第二混合液中进行叠氮化反应,反应结束后,静置分层,得到含有式(V)所示化合物的有机相;(3)将所得到的含有式(V)所示化合物的有机相滴加到叔丁醇中进行重排反应,反应结束后,浓缩得到固体或油状物,然后向所得固体或油状物中加入结晶溶剂重结晶,分离得到晶体,即式(II)所示的坎地沙坦酯中间体。本申请的合成方法不需使用DMF溶剂,安全环保,减少氨氮废水产生。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN115108906A
公开(公告)日:2022-09-27
申请号:CN202110295280.3
申请日:2021-03-19
Applicant: 临海市华南化工有限公司 , 浙江华海药业股份有限公司 , 浙江华海立诚药业有限公司
IPC: C07C67/04 , C07C67/307 , C07C69/76
Abstract: 本发明公开了一种合成替米沙坦中间体4'‑溴甲基‑[1,1'‑联苯]‑2‑甲酸叔丁酯和4'‑甲基‑[1,1'‑联苯]‑2‑甲酸叔丁酯的新工艺,包括以4'‑甲基‑2‑氰基联苯为原料,在阳离子交换树脂催化下,与异丁烯反应。本发明有效解决了现有酯化工艺中产生酸性废水的问题,反应收率高,纯度好,后处理简单。
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