一种坎地沙坦酯中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN113544113A

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN201980085094.8

    申请日:2019-01-02

    Abstract: 一种式(II)所示的坎地沙坦酯中间体的合成方法,其包括:(1)将式(IV)所示的化合物溶解于非质子溶剂中,得到第一混合液;将相转移催化剂及叠氮化试剂溶解于水中,得到第二混合液;(2)将第一混合液滴加至第二混合液中进行叠氮化反应,反应结束后,静置分层,得到含有式(V)所示化合物的有机相;(3)将所得到的含有式(V)所示化合物的有机相滴加到叔丁醇中进行重排反应,反应结束后,浓缩得到固体或油状物,然后向所得固体或油状物中加入结晶溶剂重结晶,分离得到晶体,即式(II)所示的坎地沙坦酯中间体。本申请的合成方法不需使用DMF溶剂,安全环保,减少氨氮废水产生。

    一种酮替芬中间体母液的回收方法

    公开(公告)号:CN109293627B

    公开(公告)日:2022-08-30

    申请号:CN201811411088.0

    申请日:2018-11-24

    Abstract: 本发明提供一种含10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮母液的回收方法,该方法包括将含有10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮母液在有机溶剂中溶解,升温,向反应液中加入还原剂进行反应,反应结束后热过滤,浓缩至干加入结晶溶剂析晶,即可得到高纯度的10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮。该方法能实现了对10‑甲氧基‑4H‑苯并[4,5]环庚三烯[1,2‑b]噻吩‑4‑酮母液的有效地回收利用,且反应过程易于控制,无需复杂的专用设备;另外母液中的各个杂质经还原反应转化,可以通过简单的结晶方法分离纯化。

    一种酮替芬中间体母液的回收方法

    公开(公告)号:CN109293627A

    公开(公告)日:2019-02-01

    申请号:CN201811411088.0

    申请日:2018-11-24

    Abstract: 本发明提供一种含10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻吩-4-酮母液的回收方法,该方法包括将含有10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻吩-4-酮母液在有机溶剂中溶解,升温,向反应液中加入还原剂进行反应,反应结束后热过滤,浓缩至干加入结晶溶剂析晶,即可得到高纯度的10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻吩-4-酮。该方法能实现了对10-甲氧基-4H-苯并[4,5]环庚三烯[1,2-b]噻吩-4-酮母液的有效地回收利用,且反应过程易于控制,无需复杂的专用设备;另外母液中的各个杂质经还原反应转化,可以通过简单的结晶方法分离纯化。

    一种坎地沙坦酯中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN113544113B

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN201980085094.8

    申请日:2019-01-02

    Abstract: 一种式(II)所示的坎地沙坦酯中间体的合成方法,其包括:(1)将式(IV)所示的化合物溶解于非质子溶剂中,得到第一混合液;将相转移催化剂及叠氮化试剂溶解于水中,得到第二混合液;(2)将第一混合液滴加至第二混合液中进行叠氮化反应,反应结束后,静置分层,得到含有式(V)所示化合物的有机相;(3)将所得到的含有式(V)所示化合物的有机相滴加到叔丁醇中进行重排反应,反应结束后,浓缩得到固体或油状物,然后向所得固体或油状物中加入结晶溶剂重结晶,分离得到晶体,即式(II)所示的坎地沙坦酯中间体。本申请的合成方法不需使用DMF溶剂,安全环保,减少氨氮废水产生。#imgabs0#

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