公开(公告)号：CN101503370B

公开(公告)日：2012-08-22

申请号：CN200910046881.X

申请日：2009-03-02

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海香料研究所

Inventor： 李云霞 ,  戴晖 ,  章平毅 ,  陆欢

IPC: C07C233/09 ,  C07C231/02 ,  A23L1/231 ,  A23L2/52 ,  A61K8/42 ,  A61K47/16 ,  C12G3/06

Abstract: 本发明公开了一种肉味香料N-环丙基-反-2-顺-6-壬二烯酸酰胺的合成方法，分为三步：第一步，顺-4-庚烯醛与丙二酸进行缩合反应获得反-2-顺-6-壬二烯酸；第二步，反-2-顺-6-壬二烯酸与草酰氯进行酰氯化反应获得反-2-顺-6-壬二烯酰氯；第三步，反-2-顺-6-壬二烯酰氯与环丙胺进行酰胺化反应获得目标产物N-环丙基-反-2-顺-6-壬二烯酸酰胺。本发明的N-环丙基-反-2-顺-6-壬二烯酸酰胺的合成方法，采用的原料易得、反应条件温和、产物收率高，总收率在60％左右。产品可用于食品、口香糖、药用产品、牙膏、酒精饮料中增强味觉和感觉。

公开(公告)号：CN102311422A

公开(公告)日：2012-01-11

申请号：CN201110191748.0

申请日：2011-07-11

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海香料研究所

Inventor： 戴晖 ,  陆欢

IPC: C07D317/68

Abstract: 本发明公开一种N-(庚-4-基)苯并[d][1,3]间二氧杂环戊烯-5-甲酰胺的合成方法，包括将4-庚酮与氨的乙醇液混合，在有机金属催化剂M的催化下进行反应，然后加入硼氢化钠还原制备4-庚胺；胡椒酸酰氯的合成及将合成的4-庚胺与合成的胡椒酰氯进行酰胺化反应制得N-(庚-4-基)苯并[d][1,3]间二氧杂环戊烯-5-甲酰胺3个步骤。本发明的合成方法中，采用有机金属-NaBH4体系对酮化合物进行还原胺化反应合成重要的中间体4-庚胺，生成的伯胺不会再与酮发生反应，选择性和得率都很高。所用的原料价廉易得，所用溶剂可回收再利用，生产成本低，且反应条件温和，操作简便，三废少，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102311351A

公开(公告)日：2012-01-11

申请号：CN201110191750.8

申请日：2011-07-11

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海香料研究所

Inventor： 戴晖 ,  陆欢

IPC: C07C217/58 ,  C07C213/02

Abstract: 本发明公开了一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法，包括2,4-二甲氧基苄氯的合成及2,4-二甲氧基苄氯与碘化钠、乌洛托品加入溶剂A中，搅拌反应合成2,4-二甲氧基苄胺等2个步骤。本发明的中间体2,4-二甲氧基苄氯的合成方法是在两相体系中，在催化量的季鎓盐存在下，在温和的反应条件下进行反应，单氯甲基化产物的选择性很高。且所用的原料价廉易得，因此生产成本较低，又由于反应条件温和，因此操作安全简便，反应得率高，且产生的三废少，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101503370A

公开(公告)日：2009-08-12

申请号：CN200910046881.X

申请日：2009-03-02

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海香料研究所

Inventor： 李云霞 ,  戴晖 ,  章平毅 ,  陆欢

IPC: C07C233/09 ,  C07C231/02 ,  A23L1/231 ,  A23L2/52 ,  A61K8/42 ,  A61K47/16 ,  C12G3/06

Abstract: 本发明公开了一种肉味香料N－环丙基－反－2－顺－6－壬二烯酸酰胺的合成方法，分为三步：第一步，顺－4－庚烯醛与丙二酸进行缩合反应获得反－2－顺－6－壬二烯酸；第二步，反－2－顺－6－壬二烯酸与草酰氯进行酰氯化反应获得反－2－顺－6－壬二烯酰氯；第三步，反－2－顺－6－壬二烯酰氯与环丙胺进行酰胺化反应获得目标产物N－环丙基－反－2－顺－6－壬二烯酸酰胺。本发明的N－环丙基－反－2－顺－6－壬二烯酸酰胺的合成方法，采用的原料易得、反应条件温和、产物收率高，总收率在60％左右。产品可用于食品、口香糖、药用产品、牙膏、酒精饮料中增强味觉和感觉。

公开(公告)号：CN102311351B

公开(公告)日：2014-01-01

申请号：CN201110191750.8

申请日：2011-07-11

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海香料研究所

Inventor： 戴晖 ,  陆欢

IPC: C07C217/58 ,  C07C213/02

Abstract: 本发明公开了一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法，包括2,4-二甲氧基苄氯的合成及2,4-二甲氧基苄氯与碘化钠、乌洛托品加入溶剂A中，搅拌反应合成2,4-二甲氧基苄胺等2个步骤。本发明的中间体2,4-二甲氧基苄氯的合成方法是在两相体系中，在催化量的季鎓盐存在下，在温和的反应条件下进行反应，单氯甲基化产物的选择性很高。且所用的原料价廉易得，因此生产成本较低，又由于反应条件温和，因此操作安全简便，反应得率高，且产生的三废少，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103408516A

公开(公告)日：2013-11-27

申请号：CN201310300699.9

申请日：2013-07-18

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海香料研究所

Inventor： 戴晖 ,  陆欢

IPC: C07D307/33

Abstract: 本发明公开了一种γ-3-己烯基-γ-丁内酯的合成方法，该合成方法即首先以溴化铜或碘化铜为催化剂，四氢呋喃为溶剂，使丁二酸酐与1-氯-顺3-己烯镁进行格氏反应获得中间体4-氧代-7-癸烯酸；然后在碱性条件下，用硼氢化钾将所得的中间体4-氧代-7-癸烯酸还原为4-羟基-7-癸烯酸，最后在酸性条件下将4-羟基-7-癸烯酸进行内酯化反应最终得到γ-3-己烯基-γ-丁内酯。本发明的γ-3-己烯基-γ-丁内酯的合成方法，具有原料来源广泛，生产成本低，最终产物γ-3-己烯基-γ-丁内酯的得率高达67.5%，纯度高达99.2%。其制备方法简单，易于操作，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN102311352B

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN201110191857.2

申请日：2011-07-11

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海香料研究所

Inventor： 戴晖 ,  陆欢

IPC: C07C217/58 ,  C07C213/02

Abstract: 本发明公开了一种2-甲氧基-4-甲基苄胺的合成方法，包括间甲酚与聚甲醛在溶剂A中混合，在碱性条件及Lewis酸催化剂催化下进行羰基化反应生成2-羟基-4-甲基-苯甲醛；2-羟基-4-甲基-苯甲醛与甲基化试剂在溶剂B中加热回流进行甲基化反应生成2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛及2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛与甲酸胺在加热条件下进行还原胺化反应生成2-甲氧基-4-甲基苄胺等3个步骤。本发明的合成方法，所用的原料都是大宗工业品，生产成本较低；而且在第三步还原胺化反应中避免了使用危险的还原剂氢化锂铝，反应条件温和，操作安全简便。最终产物得率较高，产生的三废少，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102311352A

公开(公告)日：2012-01-11

申请号：CN201110191857.2

申请日：2011-07-11

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海香料研究所

Inventor： 戴晖 ,  陆欢

IPC: C07C217/58 ,  C07C213/02

Abstract: 本发明公开了一种2-甲氧基-4-甲基苄胺的合成方法，包括间甲酚与聚甲醛在溶剂A中混合，在碱性条件及Lewis酸催化剂催化下进行羰基化反应生成2-羟基-4-甲基-苯甲醛；2-羟基-4-甲基-苯甲醛与甲基化试剂在溶剂B中加热回流进行甲基化反应生成2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛及2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛与甲酸胺在加热条件下进行还原胺化反应生成2-甲氧基-4-甲基苄胺等3个步骤。本发明的合成方法，所用的原料都是大宗工业品，生产成本较低；而且在第三步还原胺化反应中避免了使用危险的还原剂氢化锂铝，反应条件温和，操作安全简便。最终产物得率较高，产生的三废少，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101575270A

公开(公告)日：2009-11-11

申请号：CN200910046884.3

申请日：2009-03-02

Applicant: 上海应用技术学院 ,  上海香料研究所

Inventor： 章平毅 ,  陆欢 ,  沈蔚

IPC: C07C43/196 ,  C07C41/18

Abstract: 本发明公开了一种(2S)－3－L－薄荷氧基丙烷－1，2－二醇的合成方法，包括L－薄荷脑与(2R)－(－)－乙酸环氧丙醇酯在溶剂为甲苯、苯、己烷、环己烷、庚烷中，温度为－10℃－25℃，并用催化剂为三氟化硼－乙醚或无水三氯化铝，开环反应4小时，得(2S)－1－乙酰氧基－3－L－薄荷氧基丙烷－2－醇；(2S)－1－乙酰氧基－3－L－薄荷氧基丙烷－2－醇在溶剂为甲苯，常温下，碱采用NaOH，水解反应3小时即得本发明的产品。本合成方法，反应条件温和，操作简便，收率高，总收率达90％以上。

公开(公告)号：CN101723804A

公开(公告)日：2010-06-09

申请号：CN200810201162.6

申请日：2008-10-14

Applicant: 上海香料研究所

Inventor： 章平毅 ,  戴晖 ,  陆欢 ,  沈蔚

IPC: C07C33/12 ,  C07C29/143

Abstract: 本发明公开了聚檀香醇的合成方法，分为三步：第一步，龙脑烯醛与丁酮进行缩合反应制得3-甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-3-戊烯-2-酮，反应采用氢氧化钾为催化剂，甲醇水溶液为溶剂；第二步，3-甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-3-戊烯-2-酮与碘甲烷进行加成反应，采用催化剂十八烷基三甲基溴化铵，制得3，3-二甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-4-戊烯-2-酮；第三步，3，3-二甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-4-戊烯-2-酮还原制得聚檀香醇，反应采用硼氢化钾为还原剂。本发明易于操作、反应得率高。