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公开(公告)号：CN104086518A
公开(公告)日：2014-10-08
申请号：CN201410348007.2
申请日：2014-07-22
Applicant: 上海香料研究所
IPC: C07D309/30
CPC classification number: C07D309/30
Abstract: 本发明公开一种δ-4-庚烯基-δ-戊内酯的合成方法，该合成方法即首先以戊二酰亚胺与1-氯-4-庚烯镁为原料，溴化铜或碘化铜为催化剂，四氢呋喃为溶剂，使戊二酰亚胺与1-氯-4-庚烯镁进行格氏反应获得中间体5-氧代-9-十二烯酸酰胺；然后控制温度为10℃，用硼氢化钾将所得的中间体5-氧代-9-十二烯酸酰胺还原为5-羟基-9-十二烯酸酰胺，最后控制温度为70-80℃，在碱性条件下将5-羟基-9-十二烯酸酰胺进行成环反应最终得到δ-4-庚烯基-δ-戊内酯。本发明的δ-4-庚烯基-δ-戊内酯的合成方法，原料易得、产品纯度高、产物δ-4-庚烯基-δ-戊内酯的收率达57.5%。
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公开(公告)号：CN102311351B
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201110191750.8
申请日：2011-07-11
IPC: C07C217/58 , C07C213/02
Abstract: 本发明公开了一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法，包括2,4-二甲氧基苄氯的合成及2,4-二甲氧基苄氯与碘化钠、乌洛托品加入溶剂A中，搅拌反应合成2,4-二甲氧基苄胺等2个步骤。本发明的中间体2,4-二甲氧基苄氯的合成方法是在两相体系中，在催化量的季鎓盐存在下，在温和的反应条件下进行反应，单氯甲基化产物的选择性很高。且所用的原料价廉易得，因此生产成本较低，又由于反应条件温和，因此操作安全简便，反应得率高，且产生的三废少，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101503345B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200910046882.4
申请日：2009-03-02
Abstract: 本发明公开了一种新化合物2-(2-乙基-环丙基)乙醛及其制备方法。其中一步合成制备法是以顺式-3-己烯醛为原料，在二甲亚砜溶剂中与碘化三甲基硫鎓、氢化钠在氮气保护下进行环丙烷化反应制备产物2-(2-乙基-环丙基)乙醛；两步合成制备法即以顺式-3-己烯醇为原料，用锌粉、氯化亚铜、乙酰氯为催化剂，在乙醚中与二溴甲烷进行环丙烷化反应，制备中间体2-(2-乙基-环丙基)乙醇，中间体再经氧化即可获得产物2-(2-乙基-环丙基)乙醛。本发明的化合物是带有青香气味的香料，具有与己烯醛相似的香气，而且具有比顺式-3-己烯醛更好的储存和使用稳定性，可用于香水、洗涤剂、纤维制品柔软剂、化妆品、个人护理用品、室内芳香剂等方面。
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公开(公告)号：CN101492354A
公开(公告)日：2009-07-29
申请号：CN200910046883.9
申请日：2009-03-02
Abstract: 本发明公开了一种新化合物2－丙基－环丙烷甲醛及其制备方法。其中一步合成制备法是以反式－2－己烯醛为原料，在二甲亚砜溶剂中与碘化三甲基硫鎓、氢化钠在氮气保护下进行环丙烷化反应制备产物2－丙基－环丙烷甲醛；两步合成制备法即以反式－2－己烯醇为原料，用锌粉、氯化亚铜、乙酰氯为催化剂，在乙醚中与二溴甲烷进行环丙烷化反应，制备中间体2－丙基－环丙烷甲醇，中间体再经氧化即可获得产物2－丙基－环丙烷甲醛。本发明的化合物是带有青香气味的香料，具有与反式－2－己烯醛相似的香气，而且比反式－2－己烯醛具有更好的储存和使用稳定性，可用于香水、洗涤剂、纤维制品柔软剂、化妆品、个人护理用品、室内芳香剂等方面。
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公开(公告)号：CN103408516A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310300699.9
申请日：2013-07-18
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种γ-3-己烯基-γ-丁内酯的合成方法，该合成方法即首先以溴化铜或碘化铜为催化剂，四氢呋喃为溶剂，使丁二酸酐与1-氯-顺3-己烯镁进行格氏反应获得中间体4-氧代-7-癸烯酸；然后在碱性条件下，用硼氢化钾将所得的中间体4-氧代-7-癸烯酸还原为4-羟基-7-癸烯酸，最后在酸性条件下将4-羟基-7-癸烯酸进行内酯化反应最终得到γ-3-己烯基-γ-丁内酯。本发明的γ-3-己烯基-γ-丁内酯的合成方法，具有原料来源广泛，生产成本低，最终产物γ-3-己烯基-γ-丁内酯的得率高达67.5%，纯度高达99.2%。其制备方法简单，易于操作，适于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102311352B
公开(公告)日：2013-10-16
申请号：CN201110191857.2
申请日：2011-07-11
IPC: C07C217/58 , C07C213/02
Abstract: 本发明公开了一种2-甲氧基-4-甲基苄胺的合成方法，包括间甲酚与聚甲醛在溶剂A中混合，在碱性条件及Lewis酸催化剂催化下进行羰基化反应生成2-羟基-4-甲基-苯甲醛；2-羟基-4-甲基-苯甲醛与甲基化试剂在溶剂B中加热回流进行甲基化反应生成2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛及2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛与甲酸胺在加热条件下进行还原胺化反应生成2-甲氧基-4-甲基苄胺等3个步骤。本发明的合成方法，所用的原料都是大宗工业品，生产成本较低；而且在第三步还原胺化反应中避免了使用危险的还原剂氢化锂铝，反应条件温和，操作安全简便。最终产物得率较高，产生的三废少，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102311352A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110191857.2
申请日：2011-07-11
IPC: C07C217/58 , C07C213/02
Abstract: 本发明公开了一种2-甲氧基-4-甲基苄胺的合成方法，包括间甲酚与聚甲醛在溶剂A中混合，在碱性条件及Lewis酸催化剂催化下进行羰基化反应生成2-羟基-4-甲基-苯甲醛；2-羟基-4-甲基-苯甲醛与甲基化试剂在溶剂B中加热回流进行甲基化反应生成2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛及2-甲氧基-4-甲基-苯甲醛与甲酸胺在加热条件下进行还原胺化反应生成2-甲氧基-4-甲基苄胺等3个步骤。本发明的合成方法，所用的原料都是大宗工业品，生产成本较低；而且在第三步还原胺化反应中避免了使用危险的还原剂氢化锂铝，反应条件温和，操作安全简便。最终产物得率较高，产生的三废少，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN101503370B
公开(公告)日：2012-08-22
申请号：CN200910046881.X
申请日：2009-03-02
IPC: C07C233/09 , C07C231/02 , A23L1/231 , A23L2/52 , A61K8/42 , A61K47/16 , C12G3/06
Abstract: 本发明公开了一种肉味香料N-环丙基-反-2-顺-6-壬二烯酸酰胺的合成方法，分为三步：第一步，顺-4-庚烯醛与丙二酸进行缩合反应获得反-2-顺-6-壬二烯酸；第二步，反-2-顺-6-壬二烯酸与草酰氯进行酰氯化反应获得反-2-顺-6-壬二烯酰氯；第三步，反-2-顺-6-壬二烯酰氯与环丙胺进行酰胺化反应获得目标产物N-环丙基-反-2-顺-6-壬二烯酸酰胺。本发明的N-环丙基-反-2-顺-6-壬二烯酸酰胺的合成方法，采用的原料易得、反应条件温和、产物收率高，总收率在60％左右。产品可用于食品、口香糖、药用产品、牙膏、酒精饮料中增强味觉和感觉。
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![N-(庚-4-基)苯并[d][1,3]间二氧杂环戊烯-5-甲酰胺及其合成方法](/CN/2011/1/38/images/201110191748.jpg)
公开(公告)号：CN102311422A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110191748.0
申请日：2011-07-11
IPC: C07D317/68
Abstract: 本发明公开一种N-(庚-4-基)苯并[d][1,3]间二氧杂环戊烯-5-甲酰胺的合成方法，包括将4-庚酮与氨的乙醇液混合，在有机金属催化剂M的催化下进行反应，然后加入硼氢化钠还原制备4-庚胺；胡椒酸酰氯的合成及将合成的4-庚胺与合成的胡椒酰氯进行酰胺化反应制得N-(庚-4-基)苯并[d][1,3]间二氧杂环戊烯-5-甲酰胺3个步骤。本发明的合成方法中，采用有机金属-NaBH4体系对酮化合物进行还原胺化反应合成重要的中间体4-庚胺，生成的伯胺不会再与酮发生反应，选择性和得率都很高。所用的原料价廉易得，所用溶剂可回收再利用，生产成本低，且反应条件温和，操作简便，三废少，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102311351A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110191750.8
申请日：2011-07-11
IPC: C07C217/58 , C07C213/02
Abstract: 本发明公开了一种2,4-二甲氧基苄胺的合成方法，包括2,4-二甲氧基苄氯的合成及2,4-二甲氧基苄氯与碘化钠、乌洛托品加入溶剂A中，搅拌反应合成2,4-二甲氧基苄胺等2个步骤。本发明的中间体2,4-二甲氧基苄氯的合成方法是在两相体系中，在催化量的季鎓盐存在下，在温和的反应条件下进行反应，单氯甲基化产物的选择性很高。且所用的原料价廉易得，因此生产成本较低，又由于反应条件温和，因此操作安全简便，反应得率高，且产生的三废少，适合工业化生产。
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