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公开(公告)号：CN104031009B
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201310522637.2
申请日：2013-10-29
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24
Abstract: 本发明提供一种适合于工业的、使用廉价且容易获得的原料来制造高光学活性四氢呋喃－2－羧酸的方法。光学活性四氢呋喃－2－羧酸的制造方法是使(R)－及(S)－四氢呋喃－2－羧酸的混合物与苄胺作用，在碳原子数2～4的脂肪族醇中或在含有碳原子数2～4的脂肪族醇的混合溶剂中晶析纯化，从而制成具有99.0％e.e.以上的光学纯度的(R)－或(S)－四氢呋喃－2－羧酸。
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公开(公告)号：CN104031009A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201310522637.2
申请日：2013-10-29
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24
CPC classification number: C07D307/24
Abstract: 本发明提供一种适合于工业的、使用廉价且容易获得的原料来制造高光学活性四氢呋喃－2－羧酸的方法。光学活性四氢呋喃－2－羧酸的制造方法是使(R)－及(S)－四氢呋喃－2－羧酸的混合物与苄胺作用，在碳原子数2～4的脂肪族醇中或在含有碳原子数2～4的脂肪族醇的混合溶剂中晶析纯化，从而制成具有99.0％e.e.以上的光学纯度的(R)－或(S)－四氢呋喃－2－羧酸。
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公开(公告)号：CN115697982A
公开(公告)日：2023-02-03
申请号：CN202180041339.4
申请日：2021-06-18
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24 , C07B61/00
Abstract: 本发明提供作为医药原料等来说重要的四氢呋喃‑2‑羧酸的工业上适用的制造方法。本发明的四氢呋喃‑2‑羧酸的制造方法是在钯碳催化剂存在下，添加相对于呋喃‑2‑羧酸1摩尔为0～0.5摩尔倍的碱，在水溶剂中使呋喃‑2‑羧酸和氢在100℃以下进行催化氢化反应，从而制造四氢呋喃‑2‑羧酸。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107406371A
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201680012215.2
申请日：2016-02-23
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07C227/18 , C07C229/34
Abstract: 本发明涉及3-苯基异丝氨酸衍生物的制造方法，在水或包含水的混合溶剂中，对通式(1)(式中，R1表示苯基或具有取代基的苯基，R2表示碱金属、碱土金属或氮碱，R3表示氢原子、甲基、苄基、对甲氧基苄基、叔丁基、甲氧基甲基、2-四氢吡喃基、乙氧基乙基、乙酰基、新戊酰基、苯甲酰基、三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基或叔丁基二甲基甲硅烷基)所示的化合物的氨基进行保护，获得特定的化合物之后，利用碳原子数4的醚系溶剂提取，一边除去碳原子数4的醚系溶剂和水分，一边将碳原子数4的醚系溶剂的至少一部分置换成碳原子数1～4的脂肪族醇来实施酯化反应，在0～30℃进行离析，从而获得下述通式(2)(式中，R1表示苯基或具有取代基的苯基，R3表示氢原子、甲基、苄基、对甲氧基苄基、叔丁基、甲氧基甲基、2-四氢吡喃基、乙氧基乙基、乙酰基、新戊酰基、苯甲酰基、三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基或叔丁基二甲基甲硅烷基，R4表示甲酰基、乙酰基、苯甲酰基、叔丁氧基羰基或苄氧基羰基，R5表示碳原子数1～4的烷基)所示的3-苯基异丝氨酸衍生物。通过本发明的3-苯基异丝氨酸衍生物的制造方法，可以获得99％以上的纯度的3-苯基异丝氨酸衍生物。
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公开(公告)号：CN115697982B
公开(公告)日：2025-01-17
申请号：CN202180041339.4
申请日：2021-06-18
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24 , C07B61/00
Abstract: 本发明提供作为医药原料等来说重要的四氢呋喃‑2‑羧酸的工业上适用的制造方法。本发明的四氢呋喃‑2‑羧酸的制造方法是在钯碳催化剂存在下，添加相对于呋喃‑2‑羧酸1摩尔为0～0.5摩尔倍的碱，在水溶剂中使呋喃‑2‑羧酸和氢在100℃以下进行催化氢化反应，从而制造四氢呋喃‑2‑羧酸。
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公开(公告)号：CN107406371B
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN201680012215.2
申请日：2016-02-23
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07C227/18 , C07C229/34
Abstract: 本发明涉及3‑苯基异丝氨酸衍生物的制造方法，在水或包含水的混合溶剂中，对通式(1)(式中，R1表示苯基或具有取代基的苯基，R2表示碱金属、碱土金属或氮碱，R3表示氢原子、甲基、苄基、对甲氧基苄基、叔丁基、甲氧基甲基、2‑四氢吡喃基、乙氧基乙基、乙酰基、新戊酰基、苯甲酰基、三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基或叔丁基二甲基甲硅烷基)所示的化合物的氨基进行保护，获得特定的化合物之后，利用碳原子数4的醚系溶剂提取，一边除去碳原子数4的醚系溶剂和水分，一边将碳原子数4的醚系溶剂的至少一部分置换成碳原子数1～4的脂肪族醇来实施酯化反应，在0～30℃进行离析，从而获得下述通式(2)(式中，R1表示苯基或具有取代基的苯基，R3表示氢原子、甲基、苄基、对甲氧基苄基、叔丁基、甲氧基甲基、2‑四氢吡喃基、乙氧基乙基、乙酰基、新戊酰基、苯甲酰基、三甲基甲硅烷基、三乙基甲硅烷基或叔丁基二甲基甲硅烷基，R4表示甲酰基、乙酰基、苯甲酰基、叔丁氧基羰基或苄氧基羰基，R5表示碳原子数1～4的烷基)所示的3‑苯基异丝氨酸衍生物。通过本发明的3‑苯基异丝氨酸衍生物的制造方法，可以获得99％以上的纯度的3‑苯基异丝氨酸衍生物。
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公开(公告)号：CN104031010B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201310572133.1
申请日：2013-11-14
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24
Abstract: 本发明的课题在于以高生产率高效地制造高纯度的具有光学活性的光学活性四氢呋喃－2－甲酸。本发明的高纯度（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸的制造方法包括下述3道工序：（第一工序）将（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸与芳香族胺的盐在水中利用无机金属碱进行盐交换后，用烃系溶剂及/或醚系溶剂除去芳香族胺，得到含有（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸的水层的工序；（第二工序）在第一工序中得到的水层中添加无机酸，使pH呈酸性后，用四氢呋喃萃取的工序（；第三工序）将第二工序中得到的萃取液浓缩及蒸馏的工序。
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公开(公告)号：CN104031010A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201310572133.1
申请日：2013-11-14
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24
CPC classification number: C07D307/24
Abstract: 本发明的课题在于以高生产率高效地制造高纯度的具有光学活性的光学活性四氢呋喃－2－甲酸。本发明的高纯度（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸的制造方法包括下述3道工序：（第一工序）将（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸与芳香族胺的盐在水中利用无机金属碱进行盐交换后，用烃系溶剂及/或醚系溶剂除去芳香族胺，得到含有（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸的水层的工序；（第二工序）在第一工序中得到的水层中添加无机酸，使pH呈酸性后，用四氢呋喃萃取的工序；（第三工序）将第二工序中得到的萃取液浓缩及蒸馏的工序。
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