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公开(公告)号：CN104031009A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201310522637.2
申请日：2013-10-29
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24
CPC classification number: C07D307/24
Abstract: 本发明提供一种适合于工业的、使用廉价且容易获得的原料来制造高光学活性四氢呋喃－2－羧酸的方法。光学活性四氢呋喃－2－羧酸的制造方法是使(R)－及(S)－四氢呋喃－2－羧酸的混合物与苄胺作用，在碳原子数2～4的脂肪族醇中或在含有碳原子数2～4的脂肪族醇的混合溶剂中晶析纯化，从而制成具有99.0％e.e.以上的光学纯度的(R)－或(S)－四氢呋喃－2－羧酸。
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公开(公告)号：CN104844450A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510040692.7
申请日：2015-01-27
Applicant: 东丽精细化工株式会社
Abstract: 本发明的课题是通过不使用过剩的氯化剂、反应溶剂、催化剂，安全且考虑了对环境的影响的制法来制造1,4-环己烷二甲酰二氯。作为解决本发明课题的手段涉及一种1,4-环己烷二甲酰二氯的制造方法，在将1,4-环己烷二甲酸和亚硫酰氯进行混合来生成1,4-环己烷二甲酰二氯的反应中，使用前批次的反应液在无溶剂的条件下实施反应。
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公开(公告)号：CN104031009B
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201310522637.2
申请日：2013-10-29
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24
Abstract: 本发明提供一种适合于工业的、使用廉价且容易获得的原料来制造高光学活性四氢呋喃－2－羧酸的方法。光学活性四氢呋喃－2－羧酸的制造方法是使(R)－及(S)－四氢呋喃－2－羧酸的混合物与苄胺作用，在碳原子数2～4的脂肪族醇中或在含有碳原子数2～4的脂肪族醇的混合溶剂中晶析纯化，从而制成具有99.0％e.e.以上的光学纯度的(R)－或(S)－四氢呋喃－2－羧酸。
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公开(公告)号：CN104003883B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310671376.0
申请日：2013-12-10
Applicant: 东丽精细化工株式会社
Abstract: 本发明提供一种生产率高、且纯度高的制造高纯度酒石酸二烷基酯的方法。所述方法包括下述工序：在无溶剂条件下、酸催化剂存在下、使具有碳原子数1～4的烷基的脂肪族醇与酒石酸反应后，进行浓缩直至水分率变为1.0重量％以下，得到第一酯化反应液的第一工序；在上述第一酯化反应液中添加相同种类的脂肪族醇制成均匀溶液后，添加亚硫酰氯使其反应，然后进行浓缩，得到第二酯化反应液的第二工序；在上述第二酯化反应液中添加固体状的碱金属的碳酸氢盐进行中和，然后进行固液分离、浓缩、及薄膜蒸馏的第三工序，所述方法制造亚硫酸二烷基酯的含量为0.1％以下、且酒石酸单烷基酯的含量为0.1％以下的高纯度酒石酸二烷基酯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104003883A
公开(公告)日：2014-08-27
申请号：CN201310671376.0
申请日：2013-12-10
Applicant: 东丽精细化工株式会社
CPC classification number: C07C67/08 , C07B2200/07 , C07C67/48 , C07C67/62 , C07C69/70
Abstract: 本发明提供一种生产率高、且纯度高的制造高纯度酒石酸二烷基酯的方法。所述方法包括下述工序：在无溶剂条件下、酸催化剂存在下、使具有碳原子数1～4的烷基的脂肪族醇与酒石酸反应后，进行浓缩直至水分率变为1.0重量％以下，得到第一酯化反应液的第一工序；在上述第一酯化反应液中添加相同种类的脂肪族醇制成均匀溶液后，添加亚硫酰氯使其反应，然后进行浓缩，得到第二酯化反应液的第二工序；在上述第二酯化反应液中添加固体状的碱金属的碳酸氢盐进行中和，然后进行固液分离、浓缩、及薄膜蒸馏的第三工序，所述方法制造亚硫酸二烷基酯的含量为0.1％以下、且酒石酸单烷基酯的含量为0.1％以下的高纯度酒石酸二烷基酯。
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公开(公告)号：CN104844450B
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201510040692.7
申请日：2015-01-27
Applicant: 东丽精细化工株式会社
Abstract: 本发明的课题是通过不使用过剩的氯化剂、反应溶剂、催化剂，安全且考虑了对环境的影响的制法来制造1,4‑环己烷二甲酰二氯。作为解决本发明课题的手段涉及一种1,4‑环己烷二甲酰二氯的制造方法，在将1,4‑环己烷二甲酸和亚硫酰氯进行混合来生成1,4‑环己烷二甲酰二氯的反应中，使用前批次的反应液在无溶剂的条件下实施反应。
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公开(公告)号：CN105143173A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201480016564.2
申请日：2014-03-13
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07C209/84 , C07C211/36
CPC classification number: C07C209/84 , C07B2200/07 , C07C2601/14 , C07C211/36
Abstract: 本发明为从光学活性反式1,2-二氨基环己烷的溶液进行晶体析出，从而得到光学活性反式1,2-二氨基环己烷的晶体的光学活性反式1,2-二氨基环己烷的制造方法。通过本发明，能够高收率地从光学活性反式1,2-二氨基环己烷的溶液获得高纯度的光学活性反式1,2-二氨基环己烷。通过本发明的光学活性反式1,2-二氨基环己烷的制造方法制造的高纯度的光学活性反式1,2-二氨基环己烷作为多种医药用原料是有用的。
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公开(公告)号：CN104031010B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201310572133.1
申请日：2013-11-14
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24
Abstract: 本发明的课题在于以高生产率高效地制造高纯度的具有光学活性的光学活性四氢呋喃－2－甲酸。本发明的高纯度（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸的制造方法包括下述3道工序：（第一工序）将（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸与芳香族胺的盐在水中利用无机金属碱进行盐交换后，用烃系溶剂及/或醚系溶剂除去芳香族胺，得到含有（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸的水层的工序；（第二工序）在第一工序中得到的水层中添加无机酸，使pH呈酸性后，用四氢呋喃萃取的工序（；第三工序）将第二工序中得到的萃取液浓缩及蒸馏的工序。
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公开(公告)号：CN104031010A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201310572133.1
申请日：2013-11-14
Applicant: 东丽精细化工株式会社
IPC: C07D307/24
CPC classification number: C07D307/24
Abstract: 本发明的课题在于以高生产率高效地制造高纯度的具有光学活性的光学活性四氢呋喃－2－甲酸。本发明的高纯度（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸的制造方法包括下述3道工序：（第一工序）将（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸与芳香族胺的盐在水中利用无机金属碱进行盐交换后，用烃系溶剂及/或醚系溶剂除去芳香族胺，得到含有（R）－或（S）－四氢呋喃－2－甲酸的水层的工序；（第二工序）在第一工序中得到的水层中添加无机酸，使pH呈酸性后，用四氢呋喃萃取的工序；（第三工序）将第二工序中得到的萃取液浓缩及蒸馏的工序。
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