公开(公告)号：CN117902966A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202410056602.2

申请日：2024-01-15

Applicant: 中南大学

Inventor： 阳华 ,  向皞月 ,  高洁 ,  陈凯 ,  何显臣

IPC: C07C45/45 ,  C07C47/54 ,  C07C47/542 ,  C07C47/575 ,  C07C47/546 ,  C07C47/55 ,  C07C47/56 ,  C07C67/343 ,  C07C69/76 ,  C07D333/76 ,  C07D307/91 ,  C07D215/14 ,  C07D333/56 ,  C07D333/22 ,  C07J1/00 ,  C07D493/14 ,  C07J9/00 ,  C07B41/06

Abstract: 本发明公开了一种芳香醛的合成方法，包括下述步骤：在惰性气氛下，将式Ⅰ所示的化合物和式Ⅱ所示的化合物，在含有光催化剂、镍催化剂、配体、碱和水的有机溶剂中，在蓝光照射下进行反应，得到式Ⅲ所示的芳香醛；式Ⅰ、式Ⅱ和式Ⅲ为如下结构，环A选自苯、吡啶、噻吩、呋喃、哒嗪、吲唑、吲哚、异喹啉、喹啉、萘、苯并噻吩、二苯并呋喃或二苯并噻吩；#imgabs0#本发明通过镍协同光氧化还原催化条件下产生甲酰基自由基，简洁高效“一锅”实现溴苯及其衍生物的甲酰基化，构建芳香醛，反应具有原料廉价易得、反应条件温和、合成过程可控、分离产率/收率高，绿色环保、底物适用性广泛等特点。

公开(公告)号：CN114436765B

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202111600467.6

申请日：2021-12-24

Applicant: 中南大学

Inventor： 阳华 ,  郑雨 ,  向皞月 ,  陈凯 ,  何显臣

IPC: C07C22/04

Abstract: 本发明提供一种苄位氘代的α，α‑二氘苄碘及其合成方法，其合成方法包括如下步骤：将原料苄氯或苄溴与三苯基膦按一定比例混合，在氩气氛围条件下加入干燥四氢呋喃，然后在60‑70℃条件下反应10‑15h，将反应液转移至冰浴降温；加入一定量的甲基锂反应10‑20min；加入一定量的碘并将反应液转移至常温反应6‑10h，随即向反应液中加入氢氧化钠的氘水溶液，反应完全后将反应液过色谱柱进行纯化，制备得到苄位氘代的α，α‑二氘苄碘。本发明的合成方法，以苄氯或苄溴为原料，氘水为氘源采用一锅法合成，合成成本低，产率高。以所述苄位氘代的α，α‑二氘苄碘作为合成单体，本发明还提供一锅法合成苄位氘代的α，α‑二氘苄胺和苄位氘代的α，α‑二氘药物分子的方法。

公开(公告)号：CN114436765A

公开(公告)日：2022-05-06

申请号：CN202111600467.6

申请日：2021-12-24

Applicant: 中南大学

Inventor： 阳华 ,  郑雨 ,  向皞月 ,  陈凯 ,  何显臣

IPC: C07C22/04

Abstract: 本发明提供一种苄位氘代的α，α‑二氘苄碘及其合成方法，其合成方法包括如下步骤：将原料苄氯或苄溴与三苯基膦按一定比例混合，在氩气氛围条件下加入干燥四氢呋喃，然后在60‑70℃条件下反应10‑15h，将反应液转移至冰浴降温；加入一定量的甲基锂反应10‑20min；加入一定量的碘并将反应液转移至常温反应6‑10h，随即向反应液中加入氢氧化钠的氘水溶液，反应完全后将反应液过色谱柱进行纯化，制备得到苄位氘代的α，α‑二氘苄碘。本发明的合成方法，以苄氯或苄溴为原料，氘水为氘源采用一锅法合成，合成成本低，产率高。以所述苄位氘代的α，α‑二氘苄碘作为合成单体，本发明还提供一锅法合成苄位氘代的α，α‑二氘苄胺和苄位氘代的α，α‑二氘药物分子的方法。