一种快速合成正溴丁烷的制备方法

    公开(公告)号:CN113717026A

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN202111053299.3

    申请日:2021-09-09

    Applicant: 中南大学

    Inventor: 蒋历辉 邹应萍

    Abstract: 正溴丁烷的合成常以正丁醇、溴化盐和无机酸为原料,一般需要回流反应60.0min再将粗产物蒸出,再用水洗除盐、酸洗除原料醇和副产物丁烯等、水洗除酸、无水氯化钙干燥、蒸馏等步骤得到纯正溴丁烷。本发明公开了一种快速合成正溴丁烷的制备方法,以正丁醇、溴化盐和无机酸为原料,通过调整原料加料顺序,先让其中某两个原料加热至刚好回流,再迅速加入第三个原料,回流反应时间从60.0min缩短至5.0min,即可高产率、简便、绿色环保合成粗正溴丁烷,其核心在于先加正丁醇和无机酸至刚好回流,正丁醇在酸性高温条件下生成盐,此时再迅速加入溴化盐或氢溴酸,体系中立即产生Br‑进攻正丁醇盐得到粗产物正溴丁烷,将粗产物蒸出再进行后处理纯化步骤可得纯正溴丁烷。该方法操作简单,所用原料简单易得,合成工艺简便,节省时间和能源,绿色环保,降低了生产成本。

    二呋喃[3,2‑c:2’,3’‑i][1,10]邻菲啰啉类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN107043384A

    公开(公告)日:2017-08-15

    申请号:CN201710070071.2

    申请日:2017-02-09

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种二呋喃[3,2‑c:2’,3’‑i][1,10]邻菲啰啉类化合物及其制备方法,其制备方法是以4,7‑二溴‑2,1,3‑苯并噻二唑为原料,依次通过还原开环,得到二胺化合物,二胺化合物与烷基酰氯进行酰胺化反应引入烷基和羰基,再与三丁基(2‑呋喃基)锡进行偶联反应引入呋喃基,再进行缩合闭环,通过溴化反应引入溴,即得二呋喃[3,2‑c:2’,3’‑i][1,10]邻菲啰啉类化合物,该化合物有大刚性共轭体系,且具有极性呋喃环和吡啶环,以及含烷基侧链,为具有普适性的电子受体单元,是一种富有潜力的光伏材料。

    一种快速合成正溴丁烷的方法

    公开(公告)号:CN113717026B

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN202111053299.3

    申请日:2021-09-09

    Applicant: 中南大学

    Inventor: 蒋历辉 邹应萍

    Abstract: 本发明公开了一种快速合成正溴丁烷的方法,以正丁醇、溴化盐和无机酸为原料,通过调整原料加料顺序,先让其中某两个原料加热至刚好回流,再迅速加入第三个原料,回流反应时间从60.0min缩短至5.0min,即可高产率、简便、绿色环保合成粗正溴丁烷,其核心在于先加正丁醇和无机酸至刚好回流,正丁醇在酸性高温条件下生成盐,此时再迅速加入溴化盐或氢溴酸,体系中立即产生Br‑进攻正丁醇盐得到粗产物正溴丁烷,将粗产物蒸出再进行后处理纯化步骤可得纯正溴丁烷。该方法操作简单,所用原料简单易得,合成工艺简便,节省时间和能源,绿色环保,降低了生产成本。

    一种西瓜酮的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113248467A

    公开(公告)日:2021-08-13

    申请号:CN202110374855.0

    申请日:2021-04-08

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种西瓜酮的制备方法,包括以下步骤:以4‑甲基邻苯二酚与1,3‑二氯丙酮为原料,碳酸盐作为碱催化剂,在索氏提取器中加入干燥剂脱水,惰性气体保护下,组装减压回流除水装置制备西瓜酮粗产物;旋蒸回收溶剂、经脱色、浓缩等后处理步骤,所得溶液转入装有玻璃真空精馏柱的精馏装置进行分段精馏:第一段精馏:蒸出反应溶剂轻组分;第二段精馏:收集馏分得到残余原料4‑甲基邻苯二酚和部分产物西瓜酮粗品;第三段精馏:收集主馏分西瓜酮粗品;再对西瓜酮粗品进行重结晶。本发明西瓜酮的制备方法,通过减压回流除水装置提高西瓜酮的产率,采用分段精馏和重结晶结合分步纯化西瓜酮,使产品纯度达到98%以上,简化工艺流程,解决了现有西瓜酮合成工艺难以工业规模化生产的难题。

    一种制备4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚的方法

    公开(公告)号:CN104262110A

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201410460692.8

    申请日:2014-09-11

    Applicant: 中南大学

    Inventor: 蒋历辉 邹应萍

    CPC classification number: C07C37/14 C07C39/15

    Abstract: 本发明公开了一种铷、铯萃取剂4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)的制备方法,以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,磷酸与酸酐为催化剂,通过Friedel-Crafts反应,简便、高产率的合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚,其核心在于催化剂的制备,将浓磷酸与酸酐先在一定条件下反应制得混酸催化剂,再加入4-叔丁基苯酚和苯乙烯反应,最终可高产率的制得4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚。该方法产物收率可达71%,产品纯度大于95%,所用原料简单易得,合成工艺简便,提高了产品质量,降低了生产成本。

    一种天然柠檬醛的制备方法

    公开(公告)号:CN110845309A

    公开(公告)日:2020-02-28

    申请号:CN201911135584.2

    申请日:2019-11-19

    Abstract: 本发明公开了一种天然柠檬醛的制备方法,属于天然香料合成技术领域,包括以下步骤:(1)在反应器内加入pcc试剂,加入适当溶剂,搅拌均匀,得到混合溶液;(2)滴加天然芳樟醇,与pcc试剂的质量比例为1:3~6,滴加完毕后继续反应2~4h;(3)停止反应,加入亚硫酸钠水溶液淬灭反应,分出有机层,水层采用溶剂萃取,合并有机相,并采用碳酸氢钠水溶液调节pH值,收集有机层;(4)对有机层依次进行洗涤、干燥和精馏处理,得到所述天然柠檬醛。本发明采用原料易得的天然芳樟醇,经过pcc氧化剂氧化,能够得到更高含量且香气更加纯正的天然柠檬醛,而且所得天然柠檬醛符合北美市场对“天然”的要求。

Patent Agency Ranking