LC-MS/MS法测定(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯的方法

    公开(公告)号:CN109115900A

    公开(公告)日:2019-01-01

    申请号:CN201810774292.2

    申请日:2018-07-13

    Abstract: 本发明属于药物杂质分析领域,具体公开了一种LC-MS/MS法测定(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯的方法,具体为:利用(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯与二乙胺能定量反应生成稳定化合物(E)N,N-二甲基-3,4,5-三甲氧基肉桂酰胺的原理,对衍生化后的生成物进行液相色谱串联质谱分析。色谱柱:Agilent Poroshell 120 EC-C18(100×2.1mm,2.7μm);流动相:甲醇-0.1%甲酸(V/V,50∶50);流速:0.4ml/min;柱温:35℃;进样体积:5μl;离子源:电喷雾离子化源(ESI);检测方式:正离子多反应监测模式,(E)N,N-二甲基-3,4,5-三甲氧基肉桂酰胺的监测离子对分别为m/s 294.0/221.0和294.0/190.0。该方法专属性强、检测限低、稳定性好,回收率高可用于马来酸桂哌齐特生产过程中中杂质(E)3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯的质量控制。

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