公开(公告)号：CN111303064A

公开(公告)日：2020-06-19

申请号：CN201811518051.8

申请日：2018-12-12

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王敏 ,  王彤彤 ,  全灿 ,  周剑 ,  杨梦瑞 ,  刘权辉

IPC: C07D263/26

Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-2-唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤：1)将乙二醇与PBr3进行反应，得到2-溴乙醇；2)在碱存在下，使NH2NH2Boc与2-溴乙醇进行反应，得到Boc保护的2-肼基乙醇；3)在碱存在的条件下，使Boc保护的2-肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应，得到Boc保护的3-氨基-2-唑酮；4)将Boc保护的3-氨基-2-唑酮中Boc基团脱保护，得到3-氨基-2-唑酮。该方法合成过程中AOZ的产率得到明显提高，便于分离纯化。

公开(公告)号：CN111303063A

公开(公告)日：2020-06-19

申请号：CN201811516910.X

申请日：2018-12-12

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王敏 ,  王彤彤 ,  全灿 ,  周剑 ,  杨梦瑞 ,  刘权辉

IPC: C07D263/26

Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-2-唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤：1)将乙二醇与PBr3进行反应，得到2-溴乙醇；2)将2-溴乙醇先与碱进行取代反应，然后在向上述体系中加入水合肼继续进行开环反应，反应完全后除去过量的2-溴乙醇和水，得到中间体2-肼基乙醇；3)在碱存在的条进下，使2-肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应，得到3-氨基-2-唑酮(AOZ)。该方法后半部分采用一锅法，合成硝基呋喃代谢物AOZ，极大减少了合成过程中分离纯化的样品损失。

公开(公告)号：CN111303064B

公开(公告)日：2022-08-23

申请号：CN201811518051.8

申请日：2018-12-12

Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

Inventor： 王敏 ,  王彤彤 ,  全灿 ,  周剑 ,  杨梦瑞 ,  刘权辉

IPC: C07D263/26

Abstract: 本发明公开了一种3‑氨基‑2‑唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤：1)将乙二醇与PBr3进行反应，得到2‑溴乙醇；2)在碱存在下，使NH2NH2Boc与2‑溴乙醇进行反应，得到Boc保护的2‑肼基乙醇；3)在碱存在的条件下，使Boc保护的2‑肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应，得到Boc保护的3‑氨基‑2‑唑酮；4)将Boc保护的3‑氨基‑2‑唑酮中Boc基团脱保护，得到3‑氨基‑2‑唑酮。该方法合成过程中AOZ的产率得到明显提高，便于分离纯化。