公开(公告)号：CN115672296B

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202211409743.5

申请日：2022-11-11

Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所

Inventor： 李辉 ,  石成香 ,  赵亮 ,  邱洪灯

IPC: B01J20/29 ,  B01J20/30 ,  B01D15/38

Abstract: 本发明公开了一种苯丙氨酸修饰短链柱[5]芳烃手性色谱填料的绿色制备，是以1,1‑二溴代对苯二乙醚为聚合单体制得短链溴乙氧基柱[5]芳烃，再经手性单一对映体(D/L)‑苯丙氨酸修饰一锅法”制得手性填料。本发明制备的手性填料，在正反相模式下针对芳基醇：1‑苯基‑1‑丙醇、苯乙醇、1‑（4‑甲基）‑苯乙醇、1‑（3,5‑二甲基）苯乙醇、2‑苯基‑1‑丙醇、1‑苯基‑2‑丙醇、2‑甲基苯丙醇及萘乙醇均实现高的对映体选择性，并具有不同流动性体积分数响应性，温度响应性以且重复性良好，是一类极具发展潜力的新型手性色谱填料。

公开(公告)号：CN113181890B

公开(公告)日：2022-09-16

申请号：CN202110464156.5

申请日：2021-04-28

Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所

Inventor： 李辉 ,  石成香 ,  赵亮 ,  邱洪灯

IPC: B01J20/29 ,  C07B57/00 ,  C07C29/76 ,  C07C33/20 ,  C07C33/22 ,  C07C45/79 ,  C07C49/83 ,  C07C49/84 ,  C07C209/88 ,  C07C211/27 ,  C07C231/20 ,  C07C235/34 ,  C07D249/08 ,  C07D311/32 ,  G01N30/02 ,  G01N30/89

Abstract: 本发明涉及一种手性胺功能化柱[5]芳烃手性色谱固定相的制备方法，是在氮气保护下，以对苯二酚衍生物1,4‑双(6‑溴己氧基)苯为重复单元制得十溴己氧基柱[5]芳烃，再经手性前体(R/S)‑α‑苯乙胺衍生“一锅法”制得。本发明制备的胺基功能化手性柱[5]芳烃色谱固定相材料，显示出高度选择性和宽的外消旋体拆分种类，在正反相模式下可对1‑苯基‑1‑丙醇、1‑(4‑甲基苯基)‑乙醇、α‑苯乙醇、安息香、安息香甲醚、黄烷酮、α‑苯乙胺、阿替洛尔等可实现高选择性分离，Rs的最大值分别为13.05和6.28。同时，该类色谱固定相键合量高、对映体分离的稳定性和重复性高，是一类很有应用前景的新型手性色谱固定相。

公开(公告)号：CN115672296A

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202211409743.5

申请日：2022-11-11

Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所

Inventor： 李辉 ,  石成香 ,  赵亮 ,  邱洪灯

IPC: B01J20/29 ,  B01J20/30 ,  B01D15/38

Abstract: 本发明公开了一种苯丙氨酸修饰短链柱[5]芳烃手性色谱填料的绿色制备，是以1,1‑二溴代对苯二乙醚为聚合单体制得短链溴乙氧基柱[5]芳烃，再经手性单一对映体(D/L)‑苯丙氨酸修饰“一锅法”制得手性填料。本发明制备的手性填料，在正反相模式下针对芳基醇：1‑苯基‑1‑丙醇、苯乙醇、1‑（4‑甲基）‑苯乙醇、1‑（3,5‑二甲基）苯乙醇、2‑苯基‑1‑丙醇、1‑苯基‑2‑丙醇、2‑甲基苯丙醇及萘乙醇均实现高的对映体选择性，并具有不同流动性体积分数响应性，温度响应性以且重复性良好，是一类极具发展潜力的新型手性色谱填料。

公开(公告)号：CN113181890A

公开(公告)日：2021-07-30

申请号：CN202110464156.5

申请日：2021-04-28

Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所

Inventor： 李辉 ,  石成香 ,  赵亮 ,  邱洪灯

IPC: B01J20/29 ,  C07B57/00 ,  C07C29/76 ,  C07C33/20 ,  C07C33/22 ,  C07C45/79 ,  C07C49/83 ,  C07C49/84 ,  C07C209/88 ,  C07C211/27 ,  C07C231/20 ,  C07C235/34 ,  C07D249/08 ,  C07D311/32 ,  G01N30/02 ,  G01N30/89

Abstract: 本发明涉及一种手性胺功能化柱[5]芳烃手性色谱固定相的制备方法，是在氮气保护下，以对苯二酚衍生物1,4‑双(6‑溴己氧基)苯为重复单元制得十溴己氧基柱[5]芳烃，再经手性前体(R/S)‑α‑苯乙胺衍生“一锅法”制得。本发明制备的胺基功能化手性柱[5]芳烃色谱固定相材料，显示出高度选择性和宽的外消旋体拆分种类，在正反相模式下可对1‑苯基‑1‑丙醇、1‑(4‑甲基苯基)‑乙醇、α‑苯乙醇、安息香、安息香甲醚、黄烷酮、α‑苯乙胺、阿替洛尔等可实现高选择性分离，Rs的最大值分别为13.05和6.28。同时，该类色谱固定相键合量高、对映体分离的稳定性和重复性高，是一类很有应用前景的新型手性色谱固定相。