-
公开(公告)号:CN119768389A
公开(公告)日:2025-04-04
申请号:CN202380061519.8
申请日:2023-08-24
Applicant: 株式会社大赛璐
IPC: C07C209/88 , B01D15/16 , B01D15/38 , B01D15/40 , B01J20/29 , C07B57/00 , C07C211/27 , C07D209/20 , G01N30/72
Abstract: 胺的分离方法,其包括下述分离工序:使用将具有冠醚样环状结构的配体担载于担载体而形成的固定相、和以0.2mM以上50.0mM以下的浓度含有阳离子与酸阴离子的盐并且含有水的含有率为50体积%以下的溶剂的流动相,通过色谱法对胺进行分离。
-
公开(公告)号:CN119059883A
公开(公告)日:2024-12-03
申请号:CN202310648405.5
申请日:2023-06-02
Applicant: 复旦大学
IPC: C07C37/68 , C07C39/14 , C07C39/38 , C07C41/34 , C07C43/23 , C07C67/48 , C07C69/94 , C07C45/78 , C07C47/57 , C07C213/10 , C07C215/86 , C07C209/88 , C07C211/57
Abstract: 本发明公开了一种手性联芳基化合物的合成方法,即铜催化手性季铵盐共结晶诱导轴手性联芳基化合物动态去消旋化。本发明合成方法中,从外消旋联芳基化合物出发,在室温或加热,无需惰性气体保护的温和条件下高效构建对映体纯的手性联芳基化合物,包括β‑联萘酚、β‑联萘酚的衍生物、2’‑氨基‑2‑羟基‑1,1’‑联萘、2’‑氨基‑2‑羟基‑1,1’‑联萘的衍生物、2,2’‑二氨基‑1,1’‑联萘和2,2’‑二氨基‑1,1’‑联萘的衍生物。本发明所述方法,条件温和,无需昂贵金属,无需柱层析,操作简单,具有产业化应用前景。
-
公开(公告)号:CN117417259A
公开(公告)日:2024-01-19
申请号:CN202311352489.4
申请日:2023-10-18
Applicant: 大连双硼医药化工有限公司
IPC: C07C209/88 , C07C211/36 , C07B57/00
Abstract: 本发明公开了一种反式‑1,2‑环已二胺的分离方法,属于医药中间体领域。该分离方法所用原料为工业用1,2‑环已二胺(顺反异构体混合物),加入二氯代试剂或硼化试剂,在催化量碱存在下与顺式‑1,2‑环已二胺反应,利用产物沸点差异,采用精馏分离得到反式‑1,2‑环已二胺。本发明为市场易得的顺反异构体3/7或4/6混合物,提供了得到纯反式产物的有效途径,提高了产品的附加值。
-
公开(公告)号:CN116947768A
公开(公告)日:2023-10-27
申请号:CN202310992276.1
申请日:2023-08-08
Applicant: 郑州大学
IPC: C07D245/04 , C07C209/88 , C07C211/08
Abstract: 本发明公开了一种对映体纯的平面手性二苯并二氮芳辛二酮化合物,其具有结构新颖的特点,为平面手性化合物提供了新型骨架。本发明还提供了上述化合物的制备方法,该平面手性化合物可由简单易得的消旋二苯并二氮芳辛二酮通过催化不对称动力学拆分反应得到,操作简单,结构易于修饰。本发明进一步提供了上述化合物的应用,该平面手性化合物作为手性酰基化试剂对消旋的3,3‑二甲基丁‑2‑胺进行拆分,反应条件温和,产率高,对映选择性适中。
-
公开(公告)号:CN113636980B
公开(公告)日:2023-03-03
申请号:CN202010390447.X
申请日:2020-05-11
Applicant: 北京泰德制药股份有限公司
IPC: C07D241/08 , C07C209/88 , C07C211/09
Abstract: 本发明的目的在于提供一种简单的、高效的右丙亚胺的制备方法。本发明以1,2‑丙二胺为起始原料,经拆分获得(S)‑1,2‑丙二胺的盐酸盐,另其与溴乙酸酯缩合制备(S)‑1,2‑二氨基丙烷‑四乙酸酯,再以酰胺为氨源,最终制得右丙亚胺,本发明收率高,反应条件温和,易操作,对环境污染少,有利于大规模工业化生产。
-
公开(公告)号:CN115707683A
公开(公告)日:2023-02-21
申请号:CN202110949318.4
申请日:2021-08-18
Applicant: 浙江华海药业股份有限公司
IPC: C07C211/42 , C07C209/52 , C07C209/88
Abstract: 一种制备舍曲林中间体的方法,本发明涉及一种[(1S,4S)‑4‑(3,4‑二氯苯基)‑1,2,3,4‑四氢‑N‑甲基‑1‑萘胺]的制备方法,本发明通过在氢化的过程中,添加硫类化合物,提高反应选择性,抑制过度氢化杂质产生。该方法具有反应非对映选择性高、后处理简单、原子经济性高、收率高的优点,适合工业化生产。
-
公开(公告)号:CN108794339B
公开(公告)日:2023-01-20
申请号:CN201710298389.6
申请日:2017-05-03
Applicant: 上海朴颐化学科技有限公司
IPC: C07C209/88 , C07C211/42
Abstract: 本发明涉及一种(1R,2S)‑2,6‑二甲基‑1‑胺基茚满(I)的制备方法。该方法以四个异构体的混合物(III)为原料,通过钯催化剂存在下氢化的方法,或者与非手性有机酸成盐结晶的方法,或者同时利用上述两种方法,得到以反式异构体富集的式(II)化合物;再将式(II)的对映体混合物用R‑扁桃酸拆分,得到对映异构体RS‑(I)富集的(1R,2S)‑2,6‑二甲基‑1‑胺基茚满。本发明中产生的废弃异构体都可以通过钯催化氢化的方法,将其转化成反式异构体富集的式(II)化合物,从而循环利用。本发明起始原料便宜易得,工艺流程简单,而且没有废弃异构体排放,适合工业化生产。
-
公开(公告)号:CN113181890B
公开(公告)日:2022-09-16
申请号:CN202110464156.5
申请日:2021-04-28
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: B01J20/29 , C07B57/00 , C07C29/76 , C07C33/20 , C07C33/22 , C07C45/79 , C07C49/83 , C07C49/84 , C07C209/88 , C07C211/27 , C07C231/20 , C07C235/34 , C07D249/08 , C07D311/32 , G01N30/02 , G01N30/89
Abstract: 本发明涉及一种手性胺功能化柱[5]芳烃手性色谱固定相的制备方法,是在氮气保护下,以对苯二酚衍生物1,4‑双(6‑溴己氧基)苯为重复单元制得十溴己氧基柱[5]芳烃,再经手性前体(R/S)‑α‑苯乙胺衍生“一锅法”制得。本发明制备的胺基功能化手性柱[5]芳烃色谱固定相材料,显示出高度选择性和宽的外消旋体拆分种类,在正反相模式下可对1‑苯基‑1‑丙醇、1‑(4‑甲基苯基)‑乙醇、α‑苯乙醇、安息香、安息香甲醚、黄烷酮、α‑苯乙胺、阿替洛尔等可实现高选择性分离,Rs的最大值分别为13.05和6.28。同时,该类色谱固定相键合量高、对映体分离的稳定性和重复性高,是一类很有应用前景的新型手性色谱固定相。
-
公开(公告)号:CN106905100B
公开(公告)日:2022-07-15
申请号:CN201710221159.X
申请日:2017-04-06
Applicant: 联化科技(台州)有限公司
IPC: C07B57/00 , C07C209/00 , C07C209/88 , C07C211/36 , C07C213/08 , C07C213/10 , C07C215/44 , C07C215/50 , C07C231/12 , C07C233/47 , C07C269/06 , C07C271/22 , C07C303/40 , C07C311/19
Abstract: 本发明公开了一种手性胺类化合物的拆分方法及其中间体。本发明提供了一种手性胺类化合物的拆分方法及其中间体,所述拆分方法包括以下步骤:溶剂中,将手性胺类化合物与拆分剂进行成盐反应,即可;所述手性胺类化合物是指3‑(1‑氨基乙基)苯酚、(2R,3S)‑4‑氨基‑1,2,3‑环戊三醇或trans‑环己二胺;所述拆分剂为L‑α‑氨基酸、L‑α‑氨基酸衍生物、D‑α‑氨基酸或D‑α‑氨基酸衍生物;该方法可较好地对手性胺类化合物进行拆分,该方法收率高、成本低,适用于工业化生产。
-
公开(公告)号:CN109651170B
公开(公告)日:2021-12-07
申请号:CN201910041453.1
申请日:2019-01-16
Applicant: 浙江工业大学
IPC: C07C209/88 , C07C211/42
Abstract: 本发明公开了一种采用高效逆流色谱分离盐酸舍曲林顺反异构体的方法,具体方法为:先将有机溶剂与含羟丙基‑β‑环糊精的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液按体积比1:0.5~10混合组成溶剂体系,静置分层,得到有机相作为固定相,水相作为流动相,再利用逆流色谱法分离得到顺式盐酸舍曲林和反式盐酸舍曲林。该分离纯化过程的条件温和、分离过程高效便捷、分离制备量大、分离度高,且提纯后获得的顺式舍曲林和反式舍曲林,其纯度均大于98%。
-
-
-
-
-
-
-
-
-