一种反式-1,2-环已二胺的分离方法

    公开(公告)号:CN117417259A

    公开(公告)日:2024-01-19

    申请号:CN202311352489.4

    申请日:2023-10-18

    Abstract: 本发明公开了一种反式‑1,2‑环已二胺的分离方法,属于医药中间体领域。该分离方法所用原料为工业用1,2‑环已二胺(顺反异构体混合物),加入二氯代试剂或硼化试剂,在催化量碱存在下与顺式‑1,2‑环已二胺反应,利用产物沸点差异,采用精馏分离得到反式‑1,2‑环已二胺。本发明为市场易得的顺反异构体3/7或4/6混合物,提供了得到纯反式产物的有效途径,提高了产品的附加值。

    一种对映体纯的平面手性二苯并二氮芳辛二酮化合物及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN116947768A

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202310992276.1

    申请日:2023-08-08

    Applicant: 郑州大学

    Abstract: 本发明公开了一种对映体纯的平面手性二苯并二氮芳辛二酮化合物,其具有结构新颖的特点,为平面手性化合物提供了新型骨架。本发明还提供了上述化合物的制备方法,该平面手性化合物可由简单易得的消旋二苯并二氮芳辛二酮通过催化不对称动力学拆分反应得到,操作简单,结构易于修饰。本发明进一步提供了上述化合物的应用,该平面手性化合物作为手性酰基化试剂对消旋的3,3‑二甲基丁‑2‑胺进行拆分,反应条件温和,产率高,对映选择性适中。

    一种(1R,2S)-2,6-二甲基-1-胺基茚满的制备方法

    公开(公告)号:CN108794339B

    公开(公告)日:2023-01-20

    申请号:CN201710298389.6

    申请日:2017-05-03

    Inventor: 祁彥涛 李涛 王博

    Abstract: 本发明涉及一种(1R,2S)‑2,6‑二甲基‑1‑胺基茚满(I)的制备方法。该方法以四个异构体的混合物(III)为原料,通过钯催化剂存在下氢化的方法,或者与非手性有机酸成盐结晶的方法,或者同时利用上述两种方法,得到以反式异构体富集的式(II)化合物;再将式(II)的对映体混合物用R‑扁桃酸拆分,得到对映异构体RS‑(I)富集的(1R,2S)‑2,6‑二甲基‑1‑胺基茚满。本发明中产生的废弃异构体都可以通过钯催化氢化的方法,将其转化成反式异构体富集的式(II)化合物,从而循环利用。本发明起始原料便宜易得,工艺流程简单,而且没有废弃异构体排放,适合工业化生产。

    一种高速逆流色谱分离盐酸舍曲林顺反异构体的方法

    公开(公告)号:CN109651170B

    公开(公告)日:2021-12-07

    申请号:CN201910041453.1

    申请日:2019-01-16

    Abstract: 本发明公开了一种采用高效逆流色谱分离盐酸舍曲林顺反异构体的方法,具体方法为:先将有机溶剂与含羟丙基‑β‑环糊精的柠檬酸‑磷酸氢二钠缓冲液按体积比1:0.5~10混合组成溶剂体系,静置分层,得到有机相作为固定相,水相作为流动相,再利用逆流色谱法分离得到顺式盐酸舍曲林和反式盐酸舍曲林。该分离纯化过程的条件温和、分离过程高效便捷、分离制备量大、分离度高,且提纯后获得的顺式舍曲林和反式舍曲林,其纯度均大于98%。

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