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公开(公告)号：CN119874608A
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202411833980.3
申请日：2024-12-12
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07D213/55 , C07C67/343 , C07C69/732 , C07C69/736 , C07C69/675 , C07C51/09 , C07C59/52 , C07C59/68 , C07C59/56 , C07C51/377 , C07C57/42
Abstract: 本申请公开了一种β‑羟基酯、β‑羟基羧酸和α,β‑不饱和羧酸联产的方法，包括以下步骤：(1)将有机金属试剂溶液与脂溶液于第一微通道反应器中混合，反应I，得到烯醇锂中间体，将烯醇锂中间体与醛溶液或酮溶液于第二微通道反应器中混合，反应II，酸猝灭I，得到β‑羟基酯；(2)将β‑羟基酯与无机碱水溶液混合，于第三微通道反应器中，反应III，酸猝灭II，得到β‑羟基羧酸；(3)将R1为H的β‑羟基羧酸与硫酸水溶液混合，于第四微通道反应器中，反应IV，得到E‑构型的α,β‑不饱和羧酸；所述第一微通道反应器、第二微通道反应器、第三微通道反应器、第四微通道反应器依次联通。
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公开(公告)号：CN116285977B
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202111532183.8
申请日：2021-12-14
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明公开一种超声微反应器连续化制备CsPbX3钙钛矿量子点材料的方法，是在超声微反应器中利用空化声流的强烈搅拌强化固液体系的传质合成CsPbX3钙钛矿量子点材料。制备方法具体包括以下步骤：(1)将金属盐、有机配体、在良性溶剂中充分溶解并添加或不添加水作为物料A,将不良溶剂作为物料B。(2)将物料A、B通过流体输送设备通入超声微反应器进行混合，得到CsPbX3钙钛矿量子点产品。本发明基于超声微反应器内的超快速混合特性，开发了高稳定性、高能量效率的CsPbX3钙钛矿量子点制备方法。可批量制备尺寸均一可调，单分散且单色性好、量子产率高，光学性能优异的CsPbX3钙钛矿量子点材料。
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公开(公告)号：CN116285977A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111532183.8
申请日：2021-12-14
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明公开一种超声微反应器连续化制备CsPbX3钙钛矿量子点材料的方法，是在超声微反应器中利用空化声流的强烈搅拌强化固液体系的传质合成CsPbX3钙钛矿量子点材料。制备方法具体包括以下步骤：(1)将金属盐、有机配体、在良性溶剂中充分溶解并添加或不添加水作为物料A,将不良溶剂作为物料B。(2)将物料A、B通过流体输送设备通入超声微反应器进行混合，得到CsPbX3钙钛矿量子点产品。本发明基于超声微反应器内的超快速混合特性，开发了高稳定性、高能量效率的CsPbX3钙钛矿量子点制备方法。可批量制备尺寸均一可调，单分散且单色性好、量子产率高，光学性能优异的CsPbX3钙钛矿量子点材料。
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公开(公告)号：CN113511982B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010280640.8
申请日：2020-04-10
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07C241/02 , C07C243/14 , B01J19/00 , B01F33/301
Abstract: 本发明公开一种羟乙基肼硝酸盐的合成方法，该方法在一个微系统内分两步进行。第一步包括采用浓硝酸和羟乙基肼纯品或羟乙基水溶液为原料，通过在微反应器内进行成盐反应，得到羟乙基肼硝酸盐粗品；第二步，采用直接蒸发法或微混合器内萃取‑蒸发法提纯所述羟乙基肼硝酸盐粗品，得到羟乙基肼硝酸盐。其中，成盐反应中原料按摩尔比1:1进料并反应，反应温度20℃～50℃，反应时间短于1分钟；反应后经提纯处理得到浓度约98％的羟乙基肼硝酸盐。本发明成盐反应过程安全、反应物浓度高、反应温度低、反应时间短；提纯后产物浓度进一步提高；为新型液体推进剂功能组分制备提供了一种高效安全的新方法。
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公开(公告)号：CN114195674B
公开(公告)日：2022-12-27
申请号：CN202010911047.9
申请日：2020-09-02
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07C241/02 , C07C243/14
Abstract: 本发明提供一种合成羟乙基肼的微反应系统及方法，该微反应系统在常压0～0.1MPa下操作，由环氧乙烷低压进料系统、水合肼进料系统、微反应器系统、换热系统及产物浓缩系统构成。其中环氧乙烷低压进料系统包括环氧乙烷液体储罐、氮气瓶、计量泵、带有活塞的中间容器以及置于中间容器后端的一个背压阀；所述微反应器系统由微混合器、微反应器、微换热器构成。合成方法包括使40～80％的水合肼溶液与环氧乙烷在微反应系统中完成混合和反应，反应温度30～80℃，反应时间10～60秒。本发明与现有技术相比，常压反应过程更安全且对装置系统要求低，产物经精制浓缩后纯度高于99.5％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113511983A
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN202010280661.X
申请日：2020-04-10
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07C241/02 , C07C243/14
Abstract: 本发明公开一种微反应器内合成羟乙基肼硝酸盐过程中产物的提纯方法，该方法涉及萃取、冷却分离和蒸发操作，具体包括：室温下，将微反应器内由羟乙基肼和硝酸反应合成的羟乙基肼硝酸盐粗品预蒸发脱水或直接与无水乙醇混合，利用无水乙醇萃取其中的硝酸，形成混合体系，将该混合体系降温分离并沉降形成萃取相和萃余相，在低温下分离出萃余相；真空条件下，于30℃～70℃蒸发萃余相，脱除其中的水分及乙醇得到主产物。利用本发明蒸发温度由30℃提高到50‑70℃，蒸发时间大幅缩短；提纯后，羟乙基肼硝酸盐产物中主产物浓度提高至97.5％以上，硝酸浓度由0.6％～1.5％降至0.2％～0.3％；产品损失率低于3.5％；产品色泽更浅或无色；萃取剂无水乙醇沸点低，在产品中无残留。
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公开(公告)号：CN108079994B
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN201611029043.8
申请日：2016-11-22
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: C07C213/02 , C07C215/76 , B01J23/75
Abstract: 本发明涉及一种对硝基苯酚催化加氢制对氨基苯酚的方法，主要解决以往技术中对硝基苯酚催化加氢催化剂制备过程复杂、价格昂贵等问题。本发明技术方案如下：首先配置对硝基苯酚与硼氢化钠的混合水溶液，硼氢化钠与对硝基苯酚的摩尔比为5‑500。随后向该混合水溶液中加入一定量经硼氢化钠预还原一定时间的Co3O4催化剂，在20‑50℃下反应一定时间后对硝基苯酚全部转化为对氨基苯酚。本发明所涉及的经硼氢化钠预还原一定时间的Co3O4催化剂为六角片状，边长为50‑150nm，厚度为10‑20nm。本发明具有工艺流程简单、反应条件温和、催化剂成本低、活性高等优点，在污水处理等领域具有潜在应用前景。
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公开(公告)号：CN108011089B
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN201711239700.6
申请日：2017-11-30
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明涉及一种六元环状羟基氧化钴/石墨烯纳米复合材料的制备方法，属于无机材料领域。其制备方法具体过程如下：(1)将钴盐水溶液与石墨烯水溶液按一定比例混合，在惰性气体及室温条件下搅拌一定时间；(2)加入强碱水溶液，反应一定时间；(3)撤掉惰性气体，加入强氧化剂，陈化一定时间；(4)陈化结束后所得悬浊液经过滤、洗涤、干燥，得到一种六元环状羟基氧化钴/石墨烯纳米复合材料。本发明具有工艺流程简单、反应条件温和、易大规模制备等优点，所得产品形貌可控，且羟基氧化钴在石墨烯表面均匀分散，有望在超级电容器、锂离子电池及催化等领域得到应用。
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公开(公告)号：CN106824234B
公开(公告)日：2019-06-25
申请号：CN201710053128.8
申请日：2017-01-22
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: B01J27/138 , C02F1/30 , C02F101/34 , C02F101/38
Abstract: 本发明提供了一种在微通道反应器内利用油水两相流连续制备海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料的方法。具体为：首先将AgNO3、Zn(NO3)2、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠配置成水溶液A，NaCl和NaOH配置成水溶液B。随后将水溶液A、水溶液B、正辛烷同时通入毛细管微反应器，水溶液A与水溶液B快速混合，并被正辛烷分散为独立的液滴，形成以正辛烷为连续相、水溶液为分散相的两相流动。上述毛细管微反应器被置于氙灯下，反应物料于一定温度下反应。反应物料从毛细管微反应器流出后，经离心、洗涤、老化最终制备得到海胆状Ag/AgCl/ZnO纳米复合材料。本发明具有过程连续、工艺简单、反应条件温和、批次间重复性好等优点，且避免了微通道反应器在纳米材料制备过程中的堵塞问题。
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公开(公告)号：CN106607002B
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201510707175.0
申请日：2015-10-26
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种用于CO2甲烷化的多层叠加微反应装置。所述装置由上盖板、下盖板以及依次密封安装在上盖板与下盖板之间的微混合器‑1、微混合器‑2、微燃烧器、微换热器‑1、微反应器‑1、微换热器‑2、微反应器‑2。上盖板、微混合器‑1、微混合器‑2、微燃烧器、微换热器‑1、微反应器‑1、微换热器‑2、微反应器‑2及下盖板中的相邻两个模块间的密封连接均采用真空扩散焊接方式。可实现可再生能源领域CO2甲烷化反应过程的室温启动和反应热的梯级利用，反应启动时间小于30分钟，在H2/CO2为4的条件下，H2转化率均大于98％，极大程度上提高系统的能源利用效率，充分利用分散式可再生能源。
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