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公开(公告)号:CN118812337A
公开(公告)日:2024-10-22
申请号:CN202410826969.8
申请日:2024-06-25
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮铑的合成方法,包括:直接使用Rh(Ⅳ)直接在由CO2酸化的Hacac‑醇‑水合液中经过水解和调节反应液的pH值为中性等步骤得到目标产品Rh(acac)3,采用卤代烃溶解,无水乙醇反析除杂的提纯方式,得到高纯的Rh(acac)3。该方法与直接使用Rh(Ⅲ)的为原料相比,能够极大地缩短了反应历程,采用CO2酸化Hacac‑醇‑水混合液水解得到中间体,避免了Cl、NO2和S等杂质元素与Rh(Ⅲ)配位,减少了[RhClx(acac)y]n+和[Rh(NOx)m(acac)y]n+等副产物的生成,提高了产品产率,降低了废液中的铑含量,从根本上解决了废液中铑回收困难和生产成本高等问题。
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公开(公告)号:CN117208979A
公开(公告)日:2023-12-12
申请号:CN202311073592.5
申请日:2023-08-24
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备硫酸二亚硝基亚铂酸溶液的方法,该方法包括:1)在六亚硝基合铂酸钾水溶液中,缓慢加入铵盐,搅拌加热进行反应,得到含有六亚硝基合铂酸铵沉淀的悬浊液,冷却,过滤,用冷的铵盐溶液洗涤,得到白色的六亚硝基合铂酸铵固体;2)将六亚硝基合铂酸铵固体与稀硫酸溶液混合,搅拌,加热,进行反应,直至无棕红色的气体产生,得到硫酸四亚硝基铂酸溶液;3)将溶液冷却至室温后,滴加还原剂,搅拌,反应至不再有气泡产生,获得硫酸二亚硝基亚铂酸溶液。本发明解决了目前除氯试剂如硫酸银添加、氯去除不净且又额外引入银离子的问题,整个工艺流程简单,总体成本低廉,经济性高,适宜工业化生产。
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公开(公告)号:CN119033753B
公开(公告)日:2025-03-11
申请号:CN202411218662.6
申请日:2024-09-02
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 昆明申江生物科技有限公司 , 昆明贵金属研究所 , 云南贵金属实验室有限公司
IPC: A61K31/282 , A61P31/10 , A61K31/4196
Abstract: 本发明属于生物医药领域,具体涉及降冰片二烯二氯合铂(II)及其与(1,5‑环辛二烯)二氯合铂(II)的组合物在制备抗耐药型真菌药物中的应用。本发明首次发现,降冰片二烯二氯合铂(II)对野生型和耐受氟康唑白色念珠球菌有很强的抗菌活性,且细胞毒性小,95%抑菌率所需的浓度为0.36μM,优于目前报道最好金属的化合物(1,5‑环辛二烯)二氯合铂(II),能克服真菌的耐药性。同时,本发明还发现降冰片二烯二氯合铂(II)与(1,5‑环辛二烯)二氯合铂(II)具有协同抗菌效应,二者形成的组合物可进一步提高对白色念珠球菌的抑菌率,且降低药物使用量,为白色念珠球菌感染提供了新的治疗手段。
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公开(公告)号:CN119033753A
公开(公告)日:2024-11-29
申请号:CN202411218662.6
申请日:2024-09-02
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 昆明申江生物科技有限公司 , 昆明贵金属研究所 , 云南贵金属实验室有限公司
IPC: A61K31/282 , A61P31/10 , A61K31/4196
Abstract: 本发明属于生物医药领域,具体涉及降冰片二烯二氯合铂(II)及其与(1,5‑环辛二烯)二氯合铂(II)的组合物在制备抗耐药型真菌药物中的应用。本发明首次发现,降冰片二烯二氯合铂(II)对野生型和耐受氟康唑白色念珠球菌有很强的抗菌活性,且细胞毒性小,95%抑菌率所需的浓度为0.36μM,优于目前报道最好金属的化合物(1,5‑环辛二烯)二氯合铂(II),能克服真菌的耐药性。同时,本发明还发现降冰片二烯二氯合铂(II)与(1,5‑环辛二烯)二氯合铂(II)具有协同抗菌效应,二者形成的组合物可进一步提高对白色念珠球菌的抑菌率,且降低药物使用量,为白色念珠球菌感染提供了新的治疗手段。
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公开(公告)号:CN118929793A
公开(公告)日:2024-11-12
申请号:CN202410989443.1
申请日:2024-07-23
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
Abstract: 本发明提供了一种循环生产四氨合铂盐的方法,包括:以NO2‑为还原剂和配体将[PtCl6]2‑还原配位得到[Pt(NO2)4]2‑,加入[Pt(NH3)4]2+沉淀[Pt(NO2)4]2‑得到黄绿色的中间体[Pt(NH3)4][Pt(NO2)4]沉淀,通过含氧酸氧化取代[Pt(NO2)4]2‑中的NO2‑,最后加入NH3取代Pt‑O键得到更稳定的Pt‑NH3;获得的目标化合物作为沉淀[Pt(NO2)4]2‑的原料再次投入反应中,形成循环生产四氨合铂盐的工艺。该方法缩短了反应流程,循环投料生产提高了产品的生产效率;避免反应过程中生成的银盐沉淀,草酸等沉淀包裹夹杂铂,提高了铂的利用率,降低了废料中铂含量;选择添加微量还原剂防止少量Pt2+被氧化为Pt4+,提高了产品纯度。与现有合成工艺相比,该工艺更适合四氨合铂盐的批量和工业化生产。
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公开(公告)号:CN116730412A
公开(公告)日:2023-09-12
申请号:CN202310768571.9
申请日:2023-06-28
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明公开了一种制备硫酸钯(II)的方法,包括:1)将海绵钯粉末置于过硫酸盐饱和溶液中,在冰浴条件下向其中缓慢滴加过氧化氢,搅拌、开启紫外灯照射,缓慢加热至反应液呈红棕色,同时不再出现气泡,得到硫酸钯(II)溶液;2)向硫酸钯(II)溶液中添加氢卤酸溶液,搅拌后进行减压浓缩处理,旋蒸瓶内析出红棕色的针状结晶物,过滤,收集水合物PdIISO4·xH2O;3)将水合物经真空干燥可得无水硫酸钯或二水合硫酸钯;或者将水合物冻结形成固体,经过冷冻干燥获得一水合硫酸钯固体。本发明避开了传统繁琐的合成工艺,反应简便高效且不含氯离子,该方法在温和条件下制备硫酸钯(II),符合原子经济性、绿色环保等要求,适宜工业化生产。
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公开(公告)号:CN117384221B
公开(公告)日:2024-05-07
申请号:CN202311316519.6
申请日:2023-10-12
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种草酸合酰胺钯化合物、其制备方法及应用,该化合物为[(CH2)n(CO)2(H2N)2]Pd(O4C2)或[(CO)(H2N)2]Pd(O4C2)。制备方法是以氯化钯为起始原料,先和乙腈进行反应,得到双乙腈二氯化钯溶液,继续加入酰胺溶液,得到二氯合酰胺钯固体,二氯合酰胺钯与草酸钾反应,得到草酸合酰胺钯化合物。本化合物不含氯、溴、硫、钾等元素,电镀浴中使用该化合物有若干优点,例如:酸性离子配体在镀浴中不会产生积聚,酸性离子的积聚常常会限制镀液的寿命,而且影响镀层的性能。同时,该化合物作还可以作为负载型钯催化剂前驱体使用,具有pH值适中,分解温度低,催化活性好等优点。
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公开(公告)号:CN118930422A
公开(公告)日:2024-11-12
申请号:CN202410997872.3
申请日:2024-07-24
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司 , 昆明贵研新材料科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定的水溶性Pt(Ⅳ)配合物及其制备方法与应用,属于化工催化技术领域。本发明将trans‑[Pt(NH3)5(OH)](CH3COO)3与丙二酸反应,将生成的沉淀物收集、洗涤后,重新加热溶于水煮沸,自然冷却析出分子式为trans‑[Pt(NH3)4(OH)2](HCOO)2·2HCOOH的Pt(Ⅳ)配合物,Pt(Ⅳ)配合物分子中每对HCOO‑/HCOOH通过首尾间两个氢键形成一个氢键环,Pt(Ⅳ)配合物以2个HCOO‑·HCOOH氢键环为外界阴离子,以4个氨和2个羟基为配位内界,形成六配位、八面体构型的配阳离子trans‑[Pt(NH3)4(OH)]2+,trans‑表示2个羟基处于反位。本发明所述Pt(Ⅳ)配合物不含氯、硫、膦、钠、钾和硝酸根等对催化剂产生毒害作用的元素,水溶性和稳定性高,可用作催化前驱体制备柴油车氧化型铂催化剂。
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公开(公告)号:CN117384221A
公开(公告)日:2024-01-12
申请号:CN202311316519.6
申请日:2023-10-12
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开了一种草酸合酰胺钯化合物、其制备方法及应用,该化合物为[(CH2)n(CO)2(H2N)2]Pd(O4C2)或[(CO)(H2N)2]Pd(O4C2)。制备方法是以氯化钯为起始原料,先和乙腈进行反应,得到双乙腈二氯化钯溶液,继续加入酰胺溶液,得到二氯合酰胺钯固体,二氯合酰胺钯与草酸钾反应,得到草酸合酰胺钯化合物。本化合物不含氯、溴、硫、钾等元素,电镀浴中使用该化合物有若干优点,例如:酸性离子配体在镀浴中不会产生积聚,酸性离子的积聚常常会限制镀液的寿命,而且影响镀层的性能。同时,该化合物作还可以作为负载型钯催化剂前驱体使用,具有pH值适中,分解温度低,催化活性好等优点。
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公开(公告)号:CN116764628A
公开(公告)日:2023-09-19
申请号:CN202310670708.7
申请日:2023-06-07
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种金基催化剂、制备方法及应用,涉及一种乙炔氢氯化反应制备氯乙烯使用的催化剂,解决了现有金基催化剂容易团聚的问题,其技术方案要点是:所述催化剂用于催化乙炔氢氯化反应;所述制备方法所制作原料包括载体、金前驱体和助剂;包括如下步骤:步骤一、配置溶液,将金前驱体和助剂分别溶于溶剂;所述溶剂为醇类溶剂;步骤二、搅拌混合,将金前驱体溶液与载体混合搅拌后滴入助剂溶液形成混合物,或将金前驱体溶液滴入助剂溶液混合后加入载体搅拌形成混合物;步骤三、浸渍干燥,将混合物在50~150℃浸渍6~12h后烘干,最后在100~120℃下干燥12h得到金基催化剂。通过上述方案制备的金基催化剂,活性成分分散性好,催化剂活性高,稳定性好。
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