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公开(公告)号：CN118930422A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410997872.3
申请日：2024-07-24
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司 , 昆明贵研新材料科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种稳定的水溶性Pt(Ⅳ)配合物及其制备方法与应用，属于化工催化技术领域。本发明将trans‑[Pt(NH3)5(OH)](CH3COO)3与丙二酸反应，将生成的沉淀物收集、洗涤后，重新加热溶于水煮沸，自然冷却析出分子式为trans‑[Pt(NH3)4(OH)2](HCOO)2·2HCOOH的Pt(Ⅳ)配合物，Pt(Ⅳ)配合物分子中每对HCOO‑/HCOOH通过首尾间两个氢键形成一个氢键环，Pt(Ⅳ)配合物以2个HCOO‑·HCOOH氢键环为外界阴离子，以4个氨和2个羟基为配位内界，形成六配位、八面体构型的配阳离子trans‑[Pt(NH3)4(OH)]2+，trans‑表示2个羟基处于反位。本发明所述Pt(Ⅳ)配合物不含氯、硫、膦、钠、钾和硝酸根等对催化剂产生毒害作用的元素，水溶性和稳定性高，可用作催化前驱体制备柴油车氧化型铂催化剂。
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公开(公告)号：CN119461518A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411514569.X
申请日：2024-10-29
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明提供了一种氯铱酸的制备方法、水合三氯化铱的制备方法，涉及贵金属化合物技术领域。本发明以氯气和/或臭氧作为气体氧化剂，对草酸铱酸进行氧化，氧化过程中，草酸根被氧化分解为二氧化碳，铱(IV)离子和氯离子结合生成氯铱酸，反应原料中没有含氮化合物，反应过程中也不引入氮元素和杂质金属离子，得到的氯铱酸中不含硝酸根和亚硝酸根等含氮杂质，制得的氯铱酸纯度高。本发明还以甲醛作为还原剂，将上述制备方法制得的氯铱酸和甲醛混合，进行还原反应，得到水合三氯化铱。在制备过程中，甲醛被氧化分解为二氧化碳和水，得到的水合三氯化铱中不含硝酸根和亚硝酸根等含氮杂质，制得的水合三氯化铱纯度高。
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公开(公告)号：CN118812337A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202410826969.8
申请日：2024-06-25
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮铑的合成方法，包括：直接使用Rh(Ⅳ)直接在由CO2酸化的Hacac‑醇‑水合液中经过水解和调节反应液的pH值为中性等步骤得到目标产品Rh(acac)3，采用卤代烃溶解，无水乙醇反析除杂的提纯方式，得到高纯的Rh(acac)3。该方法与直接使用Rh(Ⅲ)的为原料相比，能够极大地缩短了反应历程，采用CO2酸化Hacac‑醇‑水混合液水解得到中间体，避免了Cl、NO2和S等杂质元素与Rh(Ⅲ)配位，减少了[RhClx(acac)y]n+和[Rh(NOx)m(acac)y]n+等副产物的生成，提高了产品产率，降低了废液中的铑含量，从根本上解决了废液中铑回收困难和生产成本高等问题。
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公开(公告)号：CN119461519A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411523412.3
申请日：2024-10-29
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明提供了一种亚硝酰硝酸钌的制备方法，涉及贵金属化合物制备技术领域。本发明提供的亚硝酰硝酸钌的制备方法，包括以下步骤：将有机钌配合物和氧化剂混合，进行氧化处理，得到硝酸钌溶液；所述氧化剂为硝酸溶液和臭氧；将所述硝酸钌溶液在NO氛围中进行亚硝酰化，得到所述亚硝酰硝酸钌。本发明将有机钌配合物进行氧化处理，有机钌配合物中的有机配体被氧化为水和二氧化碳，钌离子和硝酸根结合成硝酸钌，再往硝酸钌中通入NO引入亚硝酰基，制备过程中没有引入卤素离子和其他金属离子，不需要后续除杂步骤，得到的亚硝酰硝酸钌纯度高，收率达到100％，适于亚硝酰硝酸钌的工业化生产。
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公开(公告)号：CN119392293A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411514322.8
申请日：2024-10-29
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C25B11/091 , B01J31/18 , B01J35/33 , C25B11/063 , C25B1/04
Abstract: 本发明提供了一种铱复合物及其制备方法和应用，属于电极材料前驱体技术领域。本发明提供的铱复合物的制备方法包括以下步骤：将含铱化合物与浓硝酸混合，进行氧化处理，得到硝酸铱溶液；所述含铱化合物包括有机铱配合物或碘化铱；将NO通入所述硝酸铱溶液中，进行配位反应，得到所述铱复合物；所述铱复合物含有铱离子、亚硝酰基和硝酸根；所述NO的流量为10～20mL/min。本发明采用浓硝酸实现有机铱配合物或碘化铱的氧化处理，得到硝酸铱溶液，在此基础上进一步通入NO合成了一种不含卤素、硫、磷等元素的高纯度、稳定性好的铱复合物，金属铱的转化率达到100％，可用作制备电极材料和催化剂的前驱体。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118930438A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202411008639.4
申请日：2024-07-25
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
IPC: C07C209/00 , C07C211/63
Abstract: 本发明涉及贵金属钌催化剂合成技术领域，提供了一种四丙基高钌酸铵(Ⅶ)的制备方法。本发明向二氧化钌的盐酸溶液中滴加双氧水进行氧化反应，将产生的四氧化钌气体连续通入四丙基氢氧化铵水溶液中进行配位反应，得到四丙基高钌酸铵(Ⅶ)；所述四氧化钌气体的通入时间为1～2h；所述氧化反应在第一反应容器中进行，所述配位反应在第二反应容器中进行；所述第一反应容器的气体出口和所述第二反应容器的气体入口连通。本发明采用氧化钌为原料，通过连续流反应制备四丙基高钌酸铵(Ⅶ)，能够大大降低成本，且转化率高、易操作，绿色环保，产物收率高，容易实现批量产业化制备，对促进四丙基高钌酸铵(Ⅶ)的应用具有重要意义。
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公开(公告)号：CN119930703A
公开(公告)日：2025-05-06
申请号：CN202510111817.4
申请日：2025-01-23
Applicant: 贵研化学材料(云南)有限公司 , 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研新能源科技(上海)有限公司
Abstract: 本发明涉及一种Pt(II)配合物，即四溴合亚铂酸乙醇铵盐，分子式为：(HO‑CH2‑CH2‑NH3)2[PtBr4]，其中，4个Br‑与Pt(II)配体，形成四配位的平面正方配阴离子，乙醇铵阳离子处于配位的外界，起电荷中和作用。它的合成是以市售的Pt(Ⅳ)化合物‑六羟基合铂酸为起始原料，溶于氢溴酸中，然后加入乙醇胺(HO‑CH2‑CH2‑NH2)定量中和，最后采用氢溴酸肼(N2H4HBr)控制还原，将Pt(Ⅳ)还原成Pt(II)，得到目标化合物。该配合物水溶性高、不吸潮，不含氯和其他对Pt/C电催化剂有害的成分，替代氯铂酸用于燃料电池Pt/C电催化剂的制备，所得到的Pt/C电催化剂耐久性明显提升。因此，(HO‑CH2‑CH2‑NH3)2[PtBr4]在Pt/C电催化剂制备方面具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN118929793A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410989443.1
申请日：2024-07-23
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司 , 贵研化学材料(云南)有限公司
Abstract: 本发明提供了一种循环生产四氨合铂盐的方法，包括：以NO2‑为还原剂和配体将[PtCl6]2‑还原配位得到[Pt(NO2)4]2‑，加入[Pt(NH3)4]2+沉淀[Pt(NO2)4]2‑得到黄绿色的中间体[Pt(NH3)4][Pt(NO2)4]沉淀，通过含氧酸氧化取代[Pt(NO2)4]2‑中的NO2‑，最后加入NH3取代Pt‑O键得到更稳定的Pt‑NH3；获得的目标化合物作为沉淀[Pt(NO2)4]2‑的原料再次投入反应中，形成循环生产四氨合铂盐的工艺。该方法缩短了反应流程，循环投料生产提高了产品的生产效率；避免反应过程中生成的银盐沉淀，草酸等沉淀包裹夹杂铂，提高了铂的利用率，降低了废料中铂含量；选择添加微量还原剂防止少量Pt2+被氧化为Pt4+，提高了产品纯度。与现有合成工艺相比，该工艺更适合四氨合铂盐的批量和工业化生产。
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公开(公告)号：CN117430643A
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202311350261.1
申请日：2023-10-18
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
Abstract: 本发明公开一种离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的制备方法，涉及均相催化剂、光化学反应用光氧化还原催化剂领域，具体是在惰性气体保护下，以铱(III)氯桥二聚体、N^N有机配体和六氟磷酸钾为原料，以乙二醇和水为混合溶剂，在2atm下，加热至190℃反应1h，冷却、过滤和溶剂洗涤即得到高纯度离子型铱配合物光氧化还原催化剂，收率高达98％，纯度大于98％，合成批量大于100克。该方法能在短时间内制备得到高纯度的离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂，反应收率高，合成工艺和纯化方法简单，批量容易放大，适于离子型铱(III)配合物光氧化还原催化剂的工业化生产。
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公开(公告)号：CN117263989A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311193853.7
申请日：2023-09-15
Applicant: 云南贵金属实验室有限公司
IPC: C07F15/00 , B01J35/00 , B01J31/22 , C07D311/12 , C07D311/14
Abstract: 本发明公开了一种双乙酰丙酮配位铱化合物、制备方法及其应用，并初步评价了其在可见光催化反应中的催化效果。具体是：在惰性气体下，Na[Ir(acac)2Cl2]和2,2'‑联吡啶(bpy)在乙二醇中反应一段时间后，冷却至室温，继续加入KPF6，得到黄色固体目标产物Ir(bpy)(acac)2PF6。目标产物通过扩散法得到目标化合物的单晶。与现有技术相比，本发明制备得到全新结构的铱化合物；并催化了苯丙炔酸苯酯的三氟乙酰化反应，表现出优异的反应活性，转化率高，具有较好的应用前景。
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