一种苯酚类化合物高区域选择性溴化的方法

    公开(公告)号:CN109761759B

    公开(公告)日:2021-08-27

    申请号:CN201910080568.1

    申请日:2019-01-28

    Abstract: 本发明公开一种苯酚类化合物高区域选择性溴化的方法,该方法以三甲基溴硅烷作为溴化试剂,以芳基亚砜为活化剂,与苯酚类化合物于0~50℃下,在溶剂中、氮气气氛下搅拌反应1~12小时,实现苯酚类化合物的高区域选择性溴化,经过滤、萃取或者柱色谱法分离纯化得到溴代苯酚类化合物。本发明采用芳基亚砜作为活化剂,亚砜取代基大,一方面使得苯酚类化合物溴代反应的区域选择性较高,且当苯酚类化合物羟基对位没有取代基时,区域选择性得到对位‑溴代的产物,而当苯酚类化合物羟基对位有取代基时,区域选择性得到邻位‑溴代的产物;另一方面若通过过滤、萃取法分离纯化可同时实现副产物的回收利用,相比柱色谱法,降低了分离纯化成本。

    一种苯酚类化合物高区域选择性溴化的方法

    公开(公告)号:CN109761759A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201910080568.1

    申请日:2019-01-28

    Abstract: 本发明公开一种苯酚类化合物高区域选择性溴化的方法,该方法以三甲基溴硅烷作为溴化试剂,以芳基亚砜为活化剂,与苯酚类化合物于0~50℃下,在溶剂中、氮气气氛下搅拌反应1~12小时,实现苯酚类化合物的高区域选择性溴化,经过滤、萃取或者柱色谱法分离纯化得到溴代苯酚类化合物。本发明采用芳基亚砜作为活化剂,亚砜取代基大,一方面使得苯酚类化合物溴代反应的区域选择性较高,且当苯酚类化合物羟基对位没有取代基时,区域选择性得到对位-溴代的产物,而当苯酚类化合物羟基对位有取代基时,区域选择性得到邻位-溴代的产物;另一方面若通过过滤、萃取法分离纯化可同时实现副产物的回收利用,相比柱色谱法,降低了分离纯化成本。

    一种苄基硫代磷酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN109232642A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201811043293.6

    申请日:2018-09-07

    CPC classification number: C07F9/1653 C07F9/17

    Abstract: 本发明提供了一种苄基硫代磷酸酯的合成方法。该方法使用廉价易得、来源广泛、稳定低毒的苯甲醇为烷基化试剂,与硫粉、亚磷酸酯在无催化剂的条件下,于70~100℃下搅拌反应6~24小时,一步制备苄基硫代磷酸酯化合物。该方法反应条件简单,原料易于获得,不需使用过量的碱,无需溶剂,只需一步反应、易于操作。本方法也可以很方便地放大、进行产物的克级制备,具有一定的研究和工业应用前景。

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