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公开(公告)号:CN108727179A
公开(公告)日:2018-11-02
申请号:CN201810788951.8
申请日:2018-07-18
Applicant: 信阳师范学院
IPC: C07C49/796 , C07C45/71 , C07C49/84 , C07C45/70 , C07C49/813 , C07C45/68 , C07D213/50 , C07C49/794 , C07D307/46 , C07C49/217 , C07C69/618 , C07C67/343 , C07C255/34 , C07C253/30
Abstract: 本发明提供了一种α-烯丙基取代的α,β-不饱和酮、酯或腈化合物的合成方法。该方法使用烯丙基醇为烷基化试剂,与磷叶立德在烯丙基氯化钯(II)二聚体、双膦配体催化体系作用下,于20~100℃条件下在反应溶剂中搅拌反应6~24小时,再经过一锅法的Wittig反应,制备α-烯丙基取代的α,β-不饱和酮、酯或腈化合物。该方法简单、原料易于获得、反应条件温和。本方法对反应条件的要求较低,可利用芳基、杂芳基和脂肪型烯丙基醇类作为烷基化试剂,实现酮基、酯基以及氰基稳定磷叶立德的一锅法烯丙化-Wittig反应,具有较广的适用范围,也应具有一定的研究和工业应用前景。
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公开(公告)号:CN109761759B
公开(公告)日:2021-08-27
申请号:CN201910080568.1
申请日:2019-01-28
Applicant: 信阳师范学院
IPC: C07C37/62 , C07C39/27 , C07C41/22 , C07C43/253 , C07C231/12 , C07C233/25 , C07C67/307 , C07C69/84 , C07C39/38 , C07C45/63 , C07C47/565
Abstract: 本发明公开一种苯酚类化合物高区域选择性溴化的方法,该方法以三甲基溴硅烷作为溴化试剂,以芳基亚砜为活化剂,与苯酚类化合物于0~50℃下,在溶剂中、氮气气氛下搅拌反应1~12小时,实现苯酚类化合物的高区域选择性溴化,经过滤、萃取或者柱色谱法分离纯化得到溴代苯酚类化合物。本发明采用芳基亚砜作为活化剂,亚砜取代基大,一方面使得苯酚类化合物溴代反应的区域选择性较高,且当苯酚类化合物羟基对位没有取代基时,区域选择性得到对位‑溴代的产物,而当苯酚类化合物羟基对位有取代基时,区域选择性得到邻位‑溴代的产物;另一方面若通过过滤、萃取法分离纯化可同时实现副产物的回收利用,相比柱色谱法,降低了分离纯化成本。
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公开(公告)号:CN109761759A
公开(公告)日:2019-05-17
申请号:CN201910080568.1
申请日:2019-01-28
Applicant: 信阳师范学院
IPC: C07C37/62 , C07C39/27 , C07C41/22 , C07C43/253 , C07C231/12 , C07C233/25 , C07C67/307 , C07C69/84 , C07C39/38 , C07C45/63 , C07C47/565
Abstract: 本发明公开一种苯酚类化合物高区域选择性溴化的方法,该方法以三甲基溴硅烷作为溴化试剂,以芳基亚砜为活化剂,与苯酚类化合物于0~50℃下,在溶剂中、氮气气氛下搅拌反应1~12小时,实现苯酚类化合物的高区域选择性溴化,经过滤、萃取或者柱色谱法分离纯化得到溴代苯酚类化合物。本发明采用芳基亚砜作为活化剂,亚砜取代基大,一方面使得苯酚类化合物溴代反应的区域选择性较高,且当苯酚类化合物羟基对位没有取代基时,区域选择性得到对位-溴代的产物,而当苯酚类化合物羟基对位有取代基时,区域选择性得到邻位-溴代的产物;另一方面若通过过滤、萃取法分离纯化可同时实现副产物的回收利用,相比柱色谱法,降低了分离纯化成本。
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公开(公告)号:CN108727179B
公开(公告)日:2021-04-30
申请号:CN201810788951.8
申请日:2018-07-18
Applicant: 信阳师范学院
IPC: C07C49/796 , C07C45/71 , C07C49/84 , C07C45/70 , C07C49/813 , C07C45/68 , C07D213/50 , C07C49/794 , C07D307/46 , C07C49/217 , C07C69/618 , C07C67/343 , C07C255/34 , C07C253/30
Abstract: 本发明提供了一种α‑烯丙基取代的α,β‑不饱和酮、酯或腈化合物的合成方法。该方法使用烯丙基醇为烷基化试剂,与磷叶立德在烯丙基氯化钯(II)二聚体、双膦配体催化体系作用下,于20~100℃条件下在反应溶剂中搅拌反应6~24小时,再经过一锅法的Wittig反应,制备α‑烯丙基取代的α,β‑不饱和酮、酯或腈化合物。该方法简单、原料易于获得、反应条件温和。本方法对反应条件的要求较低,可利用芳基、杂芳基和脂肪型烯丙基醇类作为烷基化试剂,实现酮基、酯基以及氰基稳定磷叶立德的一锅法烯丙化‑Wittig反应,具有较广的适用范围,也应具有一定的研究和工业应用前景。
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公开(公告)号:CN109232642A
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201811043293.6
申请日:2018-09-07
Applicant: 信阳师范学院
CPC classification number: C07F9/1653 , C07F9/17
Abstract: 本发明提供了一种苄基硫代磷酸酯的合成方法。该方法使用廉价易得、来源广泛、稳定低毒的苯甲醇为烷基化试剂,与硫粉、亚磷酸酯在无催化剂的条件下,于70~100℃下搅拌反应6~24小时,一步制备苄基硫代磷酸酯化合物。该方法反应条件简单,原料易于获得,不需使用过量的碱,无需溶剂,只需一步反应、易于操作。本方法也可以很方便地放大、进行产物的克级制备,具有一定的研究和工业应用前景。
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