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公开(公告)号：CN104926627A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201410831935.4
申请日：2014-12-26
Applicant: 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司 , 中国石油大学(华东)
CPC classification number: B01J8/087 , B01J8/006 , B01J8/0085 , B01J8/085 , B01J8/10 , B01J19/1862 , B01J2208/00132 , B01J2208/00141 , B01J2208/00194 , B01J2208/00212 , B01J2208/00539 , B01J2208/00548 , B01J2208/00557 , B01J2208/00628 , B01J2208/00867 , C07C41/56 , C07C43/30
Abstract: 本发明属于能源化工技术领域，具体涉及一种以多聚甲醛和甲缩醛或以三聚甲醛和甲缩醛为原料，在酸性催化剂条件下合成聚甲氧基二甲醚的连续反应装置及工艺过程。所述的反应装置由多级串联或串、并联组合的浆态床搅拌釜式反应器，以及用于所述反应混合物与催化剂分离的在线固液分离装置等构成。每级所述搅拌釜式反应器中，设有多层轴流式搅拌桨，单层桨叶数为2至6以保证反应物料与催化剂充分的混合。利用反应温度与进料的分布式控制模式进行过程强化与操作优化，使本发明所述反应装置可以有效实现聚甲氧基二甲醚的大规模连续化生产，并且无论反应产物收率还是其分布均优于现有技术。
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公开(公告)号：CN111672516B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202010676244.7
申请日：2020-07-14
Applicant: 成都中科凯特科技有限公司 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
IPC: B01J23/80 , B01J37/03 , C07C41/58 , C07C43/30 , C07C29/149 , C07C29/145 , C07C29/132 , C07C31/04
Abstract: 本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚缩合产物精制催化剂及其制备方法。聚甲氧基二甲醚缩合产物精制催化剂，由如下组份构成：CuO含量为50～60%，铜为加氢活性中心；ZnO含量为10～20%，锌为助活性组分；SiO2含量为30～40%，SiO2为催化剂载体。本发明制备的铜锌硅精制成型催化剂能够使聚甲氧基二甲醚缩合产物中的甲二醇、甲酸分解为H2和CO2，甲醛、甲酸甲酯加氢为甲醇，提高了聚甲氧基二甲醚缩合产物质量。
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公开(公告)号：CN111672516A
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN202010676244.7
申请日：2020-07-14
Applicant: 成都中科凯特科技有限公司 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
IPC: B01J23/80 , B01J37/03 , C07C41/58 , C07C43/30 , C07C29/149 , C07C29/145 , C07C29/132 , C07C31/04
Abstract: 本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚缩合产物精制催化剂及其制备方法。聚甲氧基二甲醚缩合产物精制催化剂，由如下组份构成：CuO含量为50～60%，铜为加氢活性中心；ZnO含量为10～20%，锌为助活性组分；SiO2含量为30～40%，SiO2为催化剂载体。本发明制备的铜锌硅精制成型催化剂能够使聚甲氧基二甲醚缩合产物中的甲二醇、甲酸分解为H2和CO2，甲醛、甲酸甲酯加氢为甲醇，提高了聚甲氧基二甲醚缩合产物质量。
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公开(公告)号：CN108358762A
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201810094155.4
申请日：2018-01-31
Applicant: 天津大学 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
Abstract: 本发明提供一种聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置，采用蒸馏方法逐级分离PODEn的合成产物，精制得到适合柴油组分的PODEn产品，同时回收未反应原料返回反应器，提高主反应产物选择性和收率。聚甲氧基二甲醚的分离装置包括分离甲缩醛的第一蒸馏塔，分离甲醇的第二蒸馏塔，分离PODE2、水的第三蒸馏塔，分离半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的第四蒸馏塔，脱甲酸的脱酸单元，以及分离产品PODE3-6，排出高沸点多聚PODE6+的第五蒸馏塔。
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公开(公告)号：CN111978161B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202010811057.5
申请日：2020-08-13
Applicant: 成都中科凯特科技有限公司 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
Abstract: 一种以甲醇为原料制备聚甲氧基二甲醚(PODE)的制备工艺，以甲醇、甲缩醛为原料，催化氧化制备浓度50％以上的浓甲醛；浓甲醛脱水制备链增长原料；以链增长原料副产物稀醛和分离单元的轻沸循环物流为原料，通过反应精馏制备水含量小于0.5％的链封端原料甲缩醛；链增长原料与链封端原料通过缩合反应后，一步多效精制将缩合产物聚甲氧基二甲醚粗品的甲醛、水、甲酸和甲酸甲酯通过催化精制转化为甲醇；精制产物分离得到PODE3‑6。采用该制备工艺可以有效提高甲醇和稀醛使用率，去除多元共沸杂质，提高了产品的质量，提高了装置的稳定性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111689840B
公开(公告)日：2022-11-18
申请号：CN202010675162.0
申请日：2020-07-14
Applicant: 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司 , 成都中科凯特科技有限公司
IPC: C07C41/58 , C07C43/30 , C07C29/149 , C07C29/00 , C07C31/04 , B01J35/10 , B01J37/00 , B01J37/03 , B01J37/08
Abstract: 本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚缩合产物的精制工艺，利用缩合平衡产物中的水、甲醛和甲酸在催化剂作用下发生水解反应，生产的活性氢在该催化剂作用下将未水解的甲醛和甲酸甲酯还原为甲醇，达到对缩合平衡产物的脱醛、脱酸、脱脂和脱水的多效精制目的，精制后的产物送入后续分离单元。本发明巧妙地利用缩合平衡产物中少量的水、甲醛、甲酸和甲酸甲酯的化学特性，通过催化剂的作用下形成水解还原反应网络，将缩合平衡产物中的甲醛、甲酸、甲酸甲酯和水相互反应生成易于分离的甲醇，该催化精制工艺达到了对聚甲氧基二甲醚缩合产物的脱醛、脱酸和脱水的多效精制。
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公开(公告)号：CN113295812A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110466744.2
申请日：2021-04-28
Applicant: 中国科学院成都有机化学有限公司 , 成都中科凯特科技有限公司 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
IPC: G01N30/88
Abstract: 本公开提供了一种聚甲氧基二甲醚产品体系组成分析方法，以乙二醇二乙醚为内标进行校正，以甲醇、甲酸甲酯、三聚甲醛及聚甲氧基二甲醚(PODEn≤3)与内标物的峰面积之比为纵坐标，化合物与内标物质量之比为横坐标，回归得到校正曲线；以甲缩醛、PODE2和PODE3为基准物，通过外推法计算得到PODE4‑10各组分的相对质量校正因子；用有效碳数法计算了聚甲氧基半缩醛(HFn)的相对质量校正因子，以间接计算方法定量分析聚甲氧基二醇MGn含量，显著提高了测定含水甲醛原料合成聚甲氧基二甲醚体系组成的准确度及精密度，满足了不同含水量聚甲氧基二甲醚产品体系组成的定量分析要求。
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公开(公告)号：CN108358762B
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN201810094155.4
申请日：2018-01-31
Applicant: 天津大学 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
Abstract: 本发明提供一种聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置，采用蒸馏方法逐级分离PODEn的合成产物，精制得到适合柴油组分的PODEn产品，同时回收未反应原料返回反应器，提高主反应产物选择性和收率。聚甲氧基二甲醚的分离装置包括分离甲缩醛的第一蒸馏塔，分离甲醇的第二蒸馏塔，分离PODE2、水的第三蒸馏塔，分离半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的第四蒸馏塔，脱甲酸的脱酸单元，以及分离产品PODE3‑6，排出高沸点多聚PODE6+的第五蒸馏塔。
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公开(公告)号：CN111978161A
公开(公告)日：2020-11-24
申请号：CN202010811057.5
申请日：2020-08-13
Applicant: 成都中科凯特科技有限公司 , 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司
Abstract: 一种以甲醇为原料制备聚甲氧基二甲醚(PODE)的制备工艺，以甲醇、甲缩醛为原料，催化氧化制备浓度50％以上的浓甲醛；浓甲醛脱水制备链增长原料；以链增长原料副产物稀醛和分离单元的轻沸循环物流为原料，通过反应精馏制备水含量小于0.5％的链封端原料甲缩醛；链增长原料与链封端原料通过缩合反应后，一步多效精制将缩合产物聚甲氧基二甲醚粗品的甲醛、水、甲酸和甲酸甲酯通过催化精制转化为甲醇；精制产物分离得到PODE3-6。采用该制备工艺可以有效提高甲醇和稀醛使用率，去除多元共沸杂质，提高了产品的质量，提高了装置的稳定性。
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公开(公告)号：CN104725199A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510065831.1
申请日：2015-02-09
Applicant: 北京东方红升新能源应用技术研究院有限公司 , 四川天采科技有限责任公司 , 信息产业电子第十一设计研究院科技工程股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种适用于含水聚甲氧基二甲醚的常温脱水方法，包括以下步骤：（a）在常温下，将待脱水的聚甲氧基二甲醚送入装有吸附剂的吸附塔进行吸附处理，吸附后的聚甲氧基二甲醚从吸附塔排出，并进入到产品收集罐中；（b）待吸附剂达到一定吸附值时，停止进料，对吸附剂进行再生；（c）循环进行步骤（a）、步骤（b）。本发明采用上述工艺，能够有效地将聚甲氧基二甲醚的含水量从控制在0.1%以下，且整个工艺用到的装置较少，操作简单，通过巧妙的工艺条件选择，能够有效提高脱水效率和脱水质量。
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