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公开(公告)号：CN119350229A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411360384.8
申请日：2024-09-27
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07D213/127 , C07D213/22
Abstract: 本发明属于有机精细化学品合成领域，公开了一种4,4'‑联吡啶的制备方法，包括：以吡啶为原料、金属钠为催化剂、环丁砜为反应溶剂，氮气氛围下，将金属钠和环丁砜混合使金属钠完全溶解；待金属钠完全溶解，加入吡啶，通入空气和/或氧气氧化，反应得到4,4'‑联吡啶。本发明无需额外的助催化剂或引发剂，催化体系具有良好的催化活性，反应条件温和，无需无水无氧、低温等苛刻反应条件，可获得优异的收率，产品纯度高。本发明使用绿色安全非质子极性溶剂环丁砜，对金属钠有着良好的溶剂性和配位能力，有利于金属钠的溶解分散，提高了催化活性，且环丁砜人体危害小。
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公开(公告)号：CN111153853B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202010003738.9
申请日：2020-01-03
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07D213/80 , C07D213/807
Abstract: 本发明属于化学合成领域，公开了一种2‑氯烟酸的制备方法，该方法以2‑氯‑3‑甲基吡啶为起始原料，以醋酸、氯仿、乙腈、乙酸乙酯中的任意一种为溶剂，以N‑羟基邻苯二甲酰亚胺为引发剂，选取金属盐为催化剂，经氧气直接氧化制备2‑氯烟酸；所述的金属盐为醋酸钴、乙酰丙酮钴(Ⅲ)、醋酸锰、乙酰丙酮锰(Ⅲ)的任意一种。本发明所用的原料成本低廉，工艺简单，反应条件温和，产品质量与收率达到了较高水平，2‑氯烟酸产品的纯度可达98.5％以上，收率可达75％以上，最高可达94％左右。
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公开(公告)号：CN111072558B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN201911071716.X
申请日：2019-11-05
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07D213/84
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氯‑6‑氰基吡啶的制备方法，以金属氯化物盐为催化剂、卤化磷为助催化剂，原料2‑氯‑6‑氰基吡啶和氯气经一步液相氯化反应得到2,3‑二氯‑6‑氰基吡啶；所述的金属氯化盐选自WCl6、MoCl5、FeCl3、AlCl3、CuCl2、ZnCl2、RuCl3、SnCl4和SbCl5中的至少一种；所述的助催化剂选自五氯化磷、三氯化磷、五溴化磷、三溴化磷中的至少一种。本发明反应工艺简单、生产成本低，目的产物选择性和收率高，通过优化反应条件，收率90％以上，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN111004277B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN201911036297.6
申请日：2019-10-29
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种新的草铵膦的制备方法，包括：草铵膦中间体(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应，再与氰化钠反应得(3‑氰基‑3‑羟基丙基)甲基次膦酸酯，再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦。本发明以(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯为原料，利用亚硫酸氢钠对醛基的良好亲和性实现草铵膦的制备，避免了传统工艺中醋酸酐的使用，步骤简单，既降低了成本，又降低了分离副产的难度，所得的副产盐比传统工艺少，提纯工艺简单，产品纯度高，具有较好的工业化前景和经济性。
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公开(公告)号：CN109384709B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN201710678771.X
申请日：2017-08-10
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：(1)将3‑甲基吡啶与溶剂混合，滴至汽化容器进行汽化，然后以惰性气体为载气，形成原料蒸汽；(2)分别将干燥的Cl2和原料蒸汽送至石英管催化剂床层处发生气相氯化反应，反应后物料冷凝、精馏后得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶。本发明所述的2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的制备方法，具有原料易得、成本低、容易操作、工艺简单等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107501171B
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN201710694629.4
申请日：2017-08-15
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑3‑吡啶甲醛的合成方法，该方法以2‑氯‑3‑甲基吡啶为原料，依次经过氯气氯化、酯化水解、氧化三步得到2‑氯‑3‑吡啶甲醛产品。本发明方法反应条件温和，收率高，成本低，产品纯度达98％以上，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN111072558A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201911071716.X
申请日：2019-11-05
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07D213/84
Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯-6-氰基吡啶的制备方法，以金属氯化物盐为催化剂、卤化磷为助催化剂，原料2-氯-6-氰基吡啶和氯气经一步液相氯化反应得到2,3-二氯-6-氰基吡啶；所述的金属氯化盐选自WCl6、MoCl5、FeCl3、AlCl3、CuCl2、ZnCl2、RuCl3、SnCl4和SbCl5中的至少一种；所述的助催化剂选自五氯化磷、三氯化磷、五溴化磷、三溴化磷中的至少一种。本发明反应工艺简单、生产成本低，目的产物选择性和收率高，通过优化反应条件，收率90％以上，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN109232569A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811318062.1
申请日：2018-11-07
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 东南大学
IPC: C07D471/14
Abstract: 本发明属于化学领域，公开了一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，包括：在盐酸或硫酸存在的条件下，敌草快二溴盐母液与氧化剂反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液，反应液过滤，滤液经调pH、浓缩处理得到敌草快二氯盐母液或敌草快硫酸氢盐母液；滤饼与有机溶剂混合，通入乙烯反应至体系压力不再变化为止，反应液过滤，得到含有1,2-二溴乙烷的滤液和敌草快二溴盐固体，敌草快二溴盐经洗涤、干燥，配制成敌草快二溴盐母液；滤液经回收得到1,2-二溴乙烷，与联吡啶反应制敌草快二溴盐。本发明方法简单，适合于工业化生产，阳离子损失率低于0.5％；溴回收率在96％以上，从而实现了溴素的循环利用，避免了溴素的浪费。
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公开(公告)号：CN108409646A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810054005.0
申请日：2018-01-19
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明属于有机化学领域，公开了一种烟酰胺的合成方法，包括：以乙醇为溶剂，以3-甲基吡啶为原料，通入干燥的亚硝酰氯气体，在可见光照射下于温度0～30℃进行光亚硝化-异构化反应，反应结束后通入氮气，加碱调节反应液pH至6～9，过滤得滤液；滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂，升温回流发生醛肟Beckmann重排反应，反应结束后，反应液中加入乙酸乙酯结晶，过滤得烟酰胺粗品，烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。本发明合成方法反应条件温和，工艺简单，收率高且能得到高纯度烟酰胺产品，三废较少，经济性高，适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN107721912A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201711147222.6
申请日：2017-11-17
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料，2,4,6-三异丙基-3-苯甲酰氯为氯化剂，二氯甲烷为溶剂，在温度-20～50℃下进行氯化反应得到2-氯-5-甲基吡啶。本发明由于选用具有位阻效应的2,4,6-三异丙基-3-苯甲酰氯为氯化剂，克服了传统方法2-氯-5-甲基吡啶选择性差、收率低的不足，2-氯-5-甲基吡啶收率高达95％；此外，避免使用三氯氧磷，克服了含磷废水难以处理的不足。
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