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公开(公告)号：CN107903188B
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN201711290316.9
申请日：2017-12-08
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07C255/15 , C07C253/00
Abstract: 本发明公开了一种合成2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈的方法，该方法以丙烯醛、氢氰酸和乙酸酐为原料，将丙烯醛和乙酸酐混合溶液滴加到氢氰酸的醇溶液中，反应得到2‑乙酰氧基3‑丁烯腈。本发明方法通过采用氢氰酸替换需要水进行反应的氰化钠，避免了合成过程中使用到水带来的含氰废水的问题，高效地合成了2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈；本发明方法以醇为反应体系，反应过程中产生乙酸，所有的溶剂均能回用，不仅环保而且降低成本。
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公开(公告)号：CN108409646A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810054005.0
申请日：2018-01-19
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明属于有机化学领域，公开了一种烟酰胺的合成方法，包括：以乙醇为溶剂，以3-甲基吡啶为原料，通入干燥的亚硝酰氯气体，在可见光照射下于温度0～30℃进行光亚硝化-异构化反应，反应结束后通入氮气，加碱调节反应液pH至6～9，过滤得滤液；滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂，升温回流发生醛肟Beckmann重排反应，反应结束后，反应液中加入乙酸乙酯结晶，过滤得烟酰胺粗品，烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。本发明合成方法反应条件温和，工艺简单，收率高且能得到高纯度烟酰胺产品，三废较少，经济性高，适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN107879925B
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN201710862240.6
申请日：2017-09-21
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07C51/363 , C07C53/19
Abstract: 本发明公开了一种L‑2‑氯丙酸的合成方法，首先将L‑丙氨酸溶解在盐酸中，通入亚硝酰氯与氯化氢气体反应，原料转化完后，停止通气，继续搅拌1～2个小时，然后加入碱性试剂中和，有机溶剂萃取，合并有机相，用无水氯化钙干燥，过滤后，精馏得产物L‑2‑氯丙酸。本发明方法具有操作简单，废水减排的优点，利用活性更高的亚硝酰氯作为重氮化试剂，可以快速的将脂肪族的氨基转化为氯，极大的提高了原料的转化率与产率，收率可以达到90％以上，反应过程中，原有的构型没有反转，光学纯度ee值可达99.1％。
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公开(公告)号：CN107628989B
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN201711012365.6
申请日：2017-10-26
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/61 , B01J27/13 , B01J29/44
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法，3‑甲基吡啶经汽化后，以氮气作为载气，与氯气混合后通入装有负载型氯化钯催化剂的管式反应器中，进行氯化反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明以3‑甲基吡啶和氯气为原料，选用负载型氯化钯催化剂，一步反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，不仅可以加快反应速率，同时有助于提高目的产物选择性，2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的摩尔收率达到50％左右。且反应产生三废少，反应所用贵金属钯易于回收，综合成本更低。
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公开(公告)号：CN107880072B
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201711012385.3
申请日：2017-10-26
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦酸的制备方法，包括以下步骤：将草铵膦氨基腈与碱液混合进行水解，产生的氨气用水吸收；往所得水解液中加入草酸进行成盐反应；反应液冷却，过滤得滤液和草酸盐固体，滤液浓缩，浓缩液加入醇，析出草铵膦酸固体，过滤，洗涤，烘干得草铵膦酸。本发明将草铵膦氨基腈经氢氧化钠或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应，水解产生的氨通过微负压脱氨，通过水吸收得到氨水，草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离，在整个制备过程中没有产生氯化铵，废水量也极少。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵膦酸的纯度可达96.5％以上，收率≥80％。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108409641A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810065957.2
申请日：2018-01-19
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/127 , C07D213/18
Abstract: 本发明属于有机化学领域，公开了一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括：以3-甲基吡啶为原料，控温0～40℃，常压下边搅拌边通入干燥的氯化氢气体，待全部形成白色固态盐酸盐后，停止搅拌并继续通入氯化氢气体，固体溶解直至形成液态3-甲基吡啶盐酸盐；以上述盐酸盐为原料，控温110～150℃，通入氯气，至3-甲基吡啶与3-氯甲基吡啶比例为45:55～55:45，停止通氯；反应液减压蒸馏蒸出未反应的3-甲基吡啶，得3-氯甲基吡啶盐酸盐。本发明所提供的合成方法收率高，反应时间短，工艺简单可靠，经济性较高，适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN107721912B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201711147222.6
申请日：2017-11-17
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的制备方法，以3‑甲基吡啶‑N‑氧化物为原料，2,4,6‑三异丙基‑3‑苯甲酰氯为氯化剂，二氯甲烷为溶剂，在温度‑20～50℃下进行氯化反应得到2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明由于选用具有位阻效应的2,4,6‑三异丙基‑3‑苯甲酰氯为氯化剂，克服了传统方法2‑氯‑5‑甲基吡啶选择性差、收率低的不足，2‑氯‑5‑甲基吡啶收率高达95％；此外，避免使用三氯氧磷，克服了含磷废水难以处理的不足。
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公开(公告)号：CN108409646B
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201810054005.0
申请日：2018-01-19
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明属于有机化学领域，公开了一种烟酰胺的合成方法，包括：以乙醇为溶剂，以3‑甲基吡啶为原料，通入干燥的亚硝酰氯气体，在可见光照射下于温度0～30℃进行光亚硝化‑异构化反应，反应结束后通入氮气，加碱调节反应液pH至6～9，过滤得滤液；滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂，升温回流发生醛肟Beckmann重排反应，反应结束后，反应液中加入乙酸乙酯结晶，过滤得烟酰胺粗品，烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。本发明合成方法反应条件温和，工艺简单，收率高且能得到高纯度烟酰胺产品，三废较少，经济性高，适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN108409643A
公开(公告)日：2018-08-17
申请号：CN201810120034.2
申请日：2018-02-07
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/61 , C07D213/89
CPC classification number: C07D213/61 , C07D213/89
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法，包括以下步骤：(1)氧化反应：将氧化剂滴入3-三氯甲基吡啶中，在催化剂存在下于70-80℃下进行氧化反应，得到3-氯甲基吡啶氮氧化物；(2)氯化反应：将步骤(1)中得到的3-三氯甲基吡啶氮氧化物与氯化剂在20-25℃下进行氯化反应，其中溶剂为有机溶剂，缚酸剂为有机碱，得到目标产物2-氯-3-三氯甲基吡啶。本发明的合成方法简单、反应条件温和、产物收率高、产品纯度达95％以上。
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公开(公告)号：CN116478159A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310451483.6
申请日：2023-04-25
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07D471/14
Abstract: 本发明公开了一种敌草快二氯盐的制备工艺，涉及敌草快技术领域，所述敌草快二氯盐的具体制备工艺包括以下步骤：S01：将敌草快二溴盐和盐酸进行混合，再加入催化剂混合，然后滴加到有机溶剂、溴素吸收剂和氧化剂的混合液中，保持温度50℃，控制滴加速度，升温至60～70℃进行反应；S02：反应结束后分液得水相和反应油相，水相先用有机溶剂萃取水相中残余的溴化物，分得萃取水相和萃取油相，再向萃取水相中加入碳酸氢铵，调节萃取水相pH至5～6，浓缩后得到敌草快二氯盐母液。本发明制备工艺反应时间短，能耗低，成本低，安全高效。
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