一种4,4'-联吡啶的制备方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119350229A

    公开(公告)日:2025-01-24

    申请号:CN202411360384.8

    申请日:2024-09-27

    Abstract: 本发明属于有机精细化学品合成领域,公开了一种4,4'‑联吡啶的制备方法,包括:以吡啶为原料、金属钠为催化剂、环丁砜为反应溶剂,氮气氛围下,将金属钠和环丁砜混合使金属钠完全溶解;待金属钠完全溶解,加入吡啶,通入空气和/或氧气氧化,反应得到4,4'‑联吡啶。本发明无需额外的助催化剂或引发剂,催化体系具有良好的催化活性,反应条件温和,无需无水无氧、低温等苛刻反应条件,可获得优异的收率,产品纯度高。本发明使用绿色安全非质子极性溶剂环丁砜,对金属钠有着良好的溶剂性和配位能力,有利于金属钠的溶解分散,提高了催化活性,且环丁砜人体危害小。

    一种2-氯烟酸的制备方法
    2.
    发明授权

    公开(公告)号:CN111153853B

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN202010003738.9

    申请日:2020-01-03

    Abstract: 本发明属于化学合成领域,公开了一种2‑氯烟酸的制备方法,该方法以2‑氯‑3‑甲基吡啶为起始原料,以醋酸、氯仿、乙腈、乙酸乙酯中的任意一种为溶剂,以N‑羟基邻苯二甲酰亚胺为引发剂,选取金属盐为催化剂,经氧气直接氧化制备2‑氯烟酸;所述的金属盐为醋酸钴、乙酰丙酮钴(Ⅲ)、醋酸锰、乙酰丙酮锰(Ⅲ)的任意一种。本发明所用的原料成本低廉,工艺简单,反应条件温和,产品质量与收率达到了较高水平,2‑氯烟酸产品的纯度可达98.5%以上,收率可达75%以上,最高可达94%左右。

    一种2,3-二氯-6-氰基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN111072558B

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN201911071716.X

    申请日:2019-11-05

    Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氯‑6‑氰基吡啶的制备方法,以金属氯化物盐为催化剂、卤化磷为助催化剂,原料2‑氯‑6‑氰基吡啶和氯气经一步液相氯化反应得到2,3‑二氯‑6‑氰基吡啶;所述的金属氯化盐选自WCl6、MoCl5、FeCl3、AlCl3、CuCl2、ZnCl2、RuCl3、SnCl4和SbCl5中的至少一种;所述的助催化剂选自五氯化磷、三氯化磷、五溴化磷、三溴化磷中的至少一种。本发明反应工艺简单、生产成本低,目的产物选择性和收率高,通过优化反应条件,收率90%以上,具有良好的工业化前景。

    一种新的草铵膦的制备方法

    公开(公告)号:CN111004277B

    公开(公告)日:2022-05-24

    申请号:CN201911036297.6

    申请日:2019-10-29

    Abstract: 本发明公开了一种新的草铵膦的制备方法,包括:草铵膦中间体(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应,再与氰化钠反应得(3‑氰基‑3‑羟基丙基)甲基次膦酸酯,再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦。本发明以(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯为原料,利用亚硫酸氢钠对醛基的良好亲和性实现草铵膦的制备,避免了传统工艺中醋酸酐的使用,步骤简单,既降低了成本,又降低了分离副产的难度,所得的副产盐比传统工艺少,提纯工艺简单,产品纯度高,具有较好的工业化前景和经济性。

    一种2,3-二氯-6-氰基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN111072558A

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201911071716.X

    申请日:2019-11-05

    Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氯-6-氰基吡啶的制备方法,以金属氯化物盐为催化剂、卤化磷为助催化剂,原料2-氯-6-氰基吡啶和氯气经一步液相氯化反应得到2,3-二氯-6-氰基吡啶;所述的金属氯化盐选自WCl6、MoCl5、FeCl3、AlCl3、CuCl2、ZnCl2、RuCl3、SnCl4和SbCl5中的至少一种;所述的助催化剂选自五氯化磷、三氯化磷、五溴化磷、三溴化磷中的至少一种。本发明反应工艺简单、生产成本低,目的产物选择性和收率高,通过优化反应条件,收率90%以上,具有良好的工业化前景。

    一种用于吡啶烷基化制备2-甲基吡啶的催化剂及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109174168A

    公开(公告)日:2019-01-11

    申请号:CN201811258682.0

    申请日:2018-10-26

    Abstract: 本发明公开了一种用于吡啶烷基化制备2-甲基吡啶的催化剂,包括基体、第一助剂与第二助剂;基体为钠型分子筛,第一助剂为Ba、Mg、Ni、Ca、Fe中的一种或多种,有助于提高吡啶的转化率,第二助剂为Co、Bi、Cu、Zn中的一种或多种,有助于提高2-甲基吡啶的选择性;采用离子交换法或浸渍法将第一助剂与第二助剂引入至基体上。本发明还公开了所述的催化剂在催化吡啶烷基化制备2-甲基吡啶的方法,以甲醇与吡啶为反应原料,氮气作为载气,反应得到2-甲基吡啶等产物。本发明催化剂中第一助剂有助于提高吡啶的转化率,第二助剂可提高2-甲基吡啶的选择性,可由甲醇与吡啶高选择性制备2-甲基吡啶,且催化剂具有良好的再生性能。

    一种烟酰胺的合成方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108409646A

    公开(公告)日:2018-08-17

    申请号:CN201810054005.0

    申请日:2018-01-19

    Abstract: 本发明属于有机化学领域,公开了一种烟酰胺的合成方法,包括:以乙醇为溶剂,以3-甲基吡啶为原料,通入干燥的亚硝酰氯气体,在可见光照射下于温度0~30℃进行光亚硝化-异构化反应,反应结束后通入氮气,加碱调节反应液pH至6~9,过滤得滤液;滤液中加入铜盐和腈类作为催化剂,升温回流发生醛肟Beckmann重排反应,反应结束后,反应液中加入乙酸乙酯结晶,过滤得烟酰胺粗品,烟酰胺粗品重结晶得到烟酰胺纯品。本发明合成方法反应条件温和,工艺简单,收率高且能得到高纯度烟酰胺产品,三废较少,经济性高,适合于工业化大生产。

    一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN107721912A

    公开(公告)日:2018-02-23

    申请号:CN201711147222.6

    申请日:2017-11-17

    Abstract: 本发明公开了一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法,以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料,2,4,6-三异丙基-3-苯甲酰氯为氯化剂,二氯甲烷为溶剂,在温度-20~50℃下进行氯化反应得到2-氯-5-甲基吡啶。本发明由于选用具有位阻效应的2,4,6-三异丙基-3-苯甲酰氯为氯化剂,克服了传统方法2-氯-5-甲基吡啶选择性差、收率低的不足,2-氯-5-甲基吡啶收率高达95%;此外,避免使用三氯氧磷,克服了含磷废水难以处理的不足。

    一种敌草快二氯盐的制备工艺

    公开(公告)号:CN116478159A

    公开(公告)日:2023-07-25

    申请号:CN202310451483.6

    申请日:2023-04-25

    Abstract: 本发明公开了一种敌草快二氯盐的制备工艺,涉及敌草快技术领域,所述敌草快二氯盐的具体制备工艺包括以下步骤:S01:将敌草快二溴盐和盐酸进行混合,再加入催化剂混合,然后滴加到有机溶剂、溴素吸收剂和氧化剂的混合液中,保持温度50℃,控制滴加速度,升温至60~70℃进行反应;S02:反应结束后分液得水相和反应油相,水相先用有机溶剂萃取水相中残余的溴化物,分得萃取水相和萃取油相,再向萃取水相中加入碳酸氢铵,调节萃取水相pH至5~6,浓缩后得到敌草快二氯盐母液。本发明制备工艺反应时间短,能耗低,成本低,安全高效。

Patent Agency Ranking