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公开(公告)号：CN119409708A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411772526.1
申请日：2024-12-04
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C07D501/36 , C07D501/12
Abstract: 本发明提供一种头孢唑林酸的结晶工艺，涉及药品生产技术领域。结晶工艺包括：将头孢唑林酸晶种设置在转筒表面上；将料液加热至预设温度，并保温；将所述转筒置于料液上方，使所述转筒表面的晶种层浸入所述料液液面预设深度；其中，所述料液中包括过量的头孢唑林酸，使料液溶解饱和的头孢唑林酸；在转筒内通入预设水温的水，以使所述转筒的温度为所述预设水温；其中，所述预设水温的温度低于所述预设温度；旋转所述转筒以使头孢唑林酸在所述转筒的晶种层上结晶。本发明提供了一种头孢唑林酸的结晶工艺，能够得到大尺寸的头孢唑林酸晶体。
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公开(公告)号：CN117105955A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202310859410.0
申请日：2023-07-13
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C07D501/04 , C12P35/04 , C07D501/36 , C07D501/32 , C07D501/12
Abstract: 本发明涉及头孢哌酮领域，公开了头孢哌酮中间体化合物以及头孢哌酮或其盐的制备方法，该方法包括：(1)在青霉素酰化酶的作用下，7‑氨基头孢烷酸与对羟基苯酐氨酸甲酯或其盐酸盐反应，生成式(II)所示化合物；(2)在催化剂的作用下，式(II)所示化合物与甲基巯基四氮唑反应，生成式(I)所示的头孢哌酮中间体化合物。本发明提供了一种头孢哌酮中间体化合物的制备方法，该方法采用酶催化反应和路易斯酸催化反应，反应过程更温和，绿色。同时，新中间体化合物的成功合成为头孢哌酮的制备提供了新的工艺方案。
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公开(公告)号：CN116102532B
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202310026037.0
申请日：2023-01-09
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C07D339/04
Abstract: 本发明属于制药技术领域，涉及一种从硫辛酸结晶母液中回收硫辛酸的方法。所述方法包括：使用还原剂硼氢化钠或硼氢化钾将硫辛酸结晶母液中的硫辛酸、环三硫辛酸和硫辛酸聚合物均转化为二氢硫辛酸，而后使用环合剂三氯化铁将二氢硫辛酸氧化环合为硫辛酸。通过本发明方法回收得到的硫辛酸产品质量符合药典标准，不仅实现了硫辛酸结晶母液中硫辛酸的回收，还实现了副产物向主产物的转化。
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公开(公告)号：CN119345734A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411772376.4
申请日：2024-12-04
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明涉及结晶技术领域，特别涉及一种实验室结晶装置。包括转筒、料筒、加热装置和旋转装置；所述转筒表面设置有晶种，所述料筒内部装盛有料液，所述转筒置于料液上方，使所述转筒表面的晶种层浸入所述料液液面预设深度，所述料液中包括过量的固体待重结晶物料，使料液溶解待重结晶物料，所述加热装置安装于料筒外部，用于加热所述料液使其温度保持为预设温度，所述转筒内流通有温度为预设水温的水，以使所述转筒上的晶层温度为预设水温，所述旋转装置用于旋转所述料筒。本发明提供了一种实验室结晶装置，能够得到大尺寸的晶体。
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公开(公告)号：CN118724690A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202410800184.3
申请日：2024-06-20
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C07C45/51 , B01D3/00 , C07C47/21 , C07C41/56 , C07C43/303
Abstract: 本发明公开了一种柠檬醛的连续化生产方法以及连续化生产装置。所述柠檬醛的连续化生产方法，采用一体化的管式催化氧化反应器、管式缩合膜脱水反应器和管式消除重排反应器，连续化地进行异戊烯醇的催化氧化，异戊烯醇和异戊烯醛的醇醛缩合，3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醛二异戊烯基缩醛的消除反应和顺/反‑异戊二烯基‑3‑甲基丁二烯醚重排。该连续化生产方法和连续化生产装置，减去了中间物的分离、提纯过程，实现了柠檬醛模块化的自动化生产，降低了动力消耗，减少了原料成本，提高了由异戊烯醇到柠檬醛工序的总收率。并且，在醇醛缩合中，通过膜脱水，促进醇醛缩合正向进行，从而实现了高的转化率。
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公开(公告)号：CN115716817B
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202211467940.2
申请日：2022-11-22
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C07D341/00
Abstract: 本发明公开了一种新的6,8‑环三硫辛酸的制备方法，所述方法包括：在第一溶剂存在下，在80℃～135℃的温度下，硫辛酸与硫磺反应，生成6,8‑环三硫辛酸，反应式如下。该方法以硫辛酸为原料，通过一步反应得到6,8‑环三硫辛酸，且纯化过程简单便捷，无硫化氢气体生成，收率较高。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116514839A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310423279.3
申请日：2023-04-19
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C07D499/76 , C07D499/12 , C07D499/16 , C07D499/18
Abstract: 本发明属于药物合成领域，具体涉及一种苯唑西林钠的合成方法。其方法以6‑氨基青霉烷酸(6‑APA)和5‑甲基‑3‑苯基‑4‑异唑甲酰氯(MPCC)为原料，包括缩合阶段、提取成盐阶段、精制结晶阶段的合成工艺。本发明的方法采用低温分相工艺，引入相转移催化剂，缩短了反应时间，抑制了原料的降解，提升了产品质量；精制结晶阶段采用无机成盐剂进行成盐后精制的方案，成本更低，同时进一步降低了杂质水平，产品的晶体尺度更大，产品粒度均一性更好，流动性更好，同时产品无需粉碎，可直接分装。
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公开(公告)号：CN115716817A
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202211467940.2
申请日：2022-11-22
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C07D341/00
Abstract: 本发明公开了一种新的6,8‑环三硫辛酸的制备方法，所述方法包括：在第一溶剂存在下，在80℃～135℃的温度下，硫辛酸与硫磺反应，生成6,8‑环三硫辛酸，反应式如下。该方法以硫辛酸为原料，通过一步反应得到6,8‑环三硫辛酸，且纯化过程简单便捷，无硫化氢气体生成，收率较高。
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公开(公告)号：CN116254314A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202310168529.3
申请日：2023-02-27
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C12P35/00 , C07D513/14
Abstract: 本发明涉及一种头孢噻肟杂质E的合成方法。所述合成方法，采用乙酰酯酶酶解法，头孢噻肟酸或其盐在固定化乙酰酯酶作用下，进行酶解反应，产生去乙酰头孢噻肟；而后去乙酰头孢噻肟在有机溶剂存在下，在环合试剂作用下进行环合，得到头孢噻肟杂质E。酶解反应温和且专一性高，副反应少；去乙酰头孢噻肟的环合反应采用低温、非水相进行，副反应少，由此可以方便地得到高纯度的头孢噻肟杂质E。
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公开(公告)号：CN116102532A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310026037.0
申请日：2023-01-09
Applicant: 国药集团威奇达药业有限公司
IPC: C07D339/04
Abstract: 本发明属于制药技术领域，涉及一种从硫辛酸结晶母液中回收硫辛酸的方法。所述方法包括：使用还原剂硼氢化钠或硼氢化钾将硫辛酸结晶母液中的硫辛酸、环三硫辛酸和硫辛酸聚合物均转化为二氢硫辛酸，而后使用环合剂三氯化铁将二氢硫辛酸氧化环合为硫辛酸。通过本发明方法回收得到的硫辛酸产品质量符合药典标准，不仅实现了硫辛酸结晶母液中硫辛酸的回收，还实现了副产物向主产物的转化。
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