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公开(公告)号：CN108863765A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810890602.7
申请日：2018-08-07
Applicant: 威海迪素制药有限公司 , 迪沙药业集团有限公司
Abstract: 本发明涉及一种洛索洛芬钠的结晶制备方法，属于结晶技术领域。本发明所述主粒度D50介于50~60微米的洛索洛芬钠的结晶制备方法，包括以下步骤：将洛索洛芬钠加入酮类水溶液中，溶液固液比为0.1 g/g～1 g/g，在40～60℃下连续搅拌溶解30～60分钟；过滤，将滤液移入结晶器中并保温在40～60℃，并向结晶器中匀速流加初始溶液中水量1～3倍的酮类溶剂，流加时间为1～4小时，之后养晶2～4小时，然后在2~3小时内降温至5～10℃；过滤，洗涤滤饼，干燥，得到粒度分布均匀的洛索洛芬钠产品。
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公开(公告)号：CN108752263A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810583892.0
申请日：2018-06-08
Applicant: 威海迪素制药有限公司 , 迪沙药业集团有限公司
IPC: C07D211/90
CPC classification number: C07D211/90
Abstract: 本发明属于结晶技术领域，特别涉及一种小粒度硝苯地平的结晶制备方法。本发明的技术方案是：首先将硝苯地平加入甲醇水溶液中，溶液固液比为0.05 g/g～0.1 g/g，在55～70℃下连续搅拌溶解15～30分钟；过滤，将滤液移入结晶中，并开始降温至5～10℃，降温速率为2～6℃/分钟，保温搅拌10～30分钟，加入硝苯地平晶种，并养晶10～20分钟；向结晶器中以恒定速度流加初始溶剂质量1～3倍的纯化水，流加时间为20min～150min，恒温养晶1～3h；过滤，常压40～45℃干燥，得到高纯度的硝苯地平产品。
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公开(公告)号：CN106432021A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610844834.X
申请日：2016-09-23
Applicant: 威海迪素制药有限公司 , 迪沙药业集团有限公司
IPC: C07C319/28 , C07C323/58
CPC classification number: C07C319/28 , C07B2200/13 , C07C323/58
Abstract: 本发明涉及一种福多司坦结晶的制备方法，属于结晶技术领域。本发明的技术方案是：一种主粒度介于180～220微米的福多司坦结晶的制备方法，第一步 将福多司坦加入水中，溶液固液比为0.5 g/ml～1.0 g/ml，在40～50℃下连续搅拌溶解30～60分钟；第二步 过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，并降温至10～20℃，降温速率为5～20℃/h，向结晶器加入晶种，养晶1～2小时；接着向结晶器中流加初始溶液中水量4～10倍的有机溶剂，流加速率为2～10 mL/min，并养晶1～3h；第三步 进行过滤，并用洗涤溶剂洗涤滤饼，最后将产品进行干燥，得到粒度分布均匀的福多司坦产品。
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公开(公告)号：CN105985257A
公开(公告)日：2016-10-05
申请号：CN201510668529.5
申请日：2015-10-13
Applicant: 威海迪素制药有限公司
IPC: C07C235/48 , C07C231/02 , C07C231/12
Abstract: 一种盐酸伊托必利的制备方法本发明涉及盐酸伊托必利的制备方法，反应以2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐和苯酚为起始物料，经过醚化、氯甲基化、氨基取代、酰胺化、成盐5步反应得到盐酸伊托必利。本发明采用HCl/CHO促进的氯甲基化避免了亚胺还原步骤，既消除了还原剂产生的固体废渣，又提高了反应的安全性；所用原料价格便宜，市场供应充足，容易购买；各步反应比较经典，安全易于控制，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102993038B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201210549091.5
申请日：2012-12-08
Applicant: 迪沙药业集团有限公司 , 迪沙药业集团山东迪沙药业有限公司 , 威海迪素制药有限公司 , 威海威太医药技术开发有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C235/48 , C07C215/50 , C07C213/02
Abstract: 本发明涉及一种胃肠动力原料药盐酸伊托必利的制备方法，属于医药领域。本发明提供了一种以廉价的N，N-二甲氨基乙醇为起始原料，经过成醚反应得到中间体(VII)和一步还原氨化得到苄胺产物(IX)，再与3，4-二甲氧基苯甲酰氯反应再成盐酸盐得到盐酸伊托必利的方法。所用原材料价格便宜，反应条件温和，降低了盐酸伊托必利的制备成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110526879A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201910799010.9
申请日：2019-08-28
Applicant: 威海迪素制药有限公司 , 迪沙药业集团有限公司
IPC: C07D277/56
Abstract: 本发明涉及一种小粒度非布司他的结晶制备方法。本发明提供了一种D50介于2～5μm的非布司他的结晶制备方法，首先将非布司他加入丁酮水溶液中，制备液固比为14～21mL/g的溶液，然后在60～79℃下连续搅拌溶解，过滤，将滤液转移到结晶器内并在60～79℃下保温；再降温至40～50℃，降温速度2～10min/℃，并于降温终点加入非布司他晶种，并恒温养晶1～2h；再重新升温至50～65℃，升温速度2～6min/℃，并于升温终点恒温养晶1～3h。在经过一个降温、升温、降温程序，过滤，干燥滤饼，得到D50为2～5μm且分布为单峰正态分布的非布司他结晶产品。
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公开(公告)号：CN106432201B
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201610823117.9
申请日：2016-09-14
Applicant: 威海迪素制药有限公司 , 迪沙药业集团有限公司
IPC: C07D403/10
Abstract: 本发明属于结晶技术领域，特别涉及一种坎地沙坦酯的结晶制备方法。本发明的技术方案是：第一步将坎地沙坦酯加入醇类水溶液中，溶液固液比为0.01g/g～0.1g/g，在25～45℃下连续搅拌溶解30～60分钟；第二步过滤，将滤液移入结晶器中并保温在25～45℃，并向结晶器中流加初始溶液中水量1～3倍的水，流加速率为0.5～2g/min；之后向结晶器加入晶种，并养晶1～2小时；接着向结晶器中流加初始溶液中水量10～20倍的水，流加速率为0.5～5g/min，并养晶2～4h；第三步过滤。本发明提供了一种粒度可控的坎地沙坦酯晶型I的制备方法。
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公开(公告)号：CN106977466B
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201710168249.7
申请日：2017-03-21
Applicant: 威海迪素制药有限公司 , 迪沙药业集团有限公司
IPC: C07D241/24
Abstract: 本发明提供了一种堆密度不小于0.20g/ml的高堆密度格列吡嗪的结晶制备方法，该法制备出的产品流动性好，纯度达99.65%以上，结晶过程的单程摩尔收率在85%以上，避免了后期制剂过程中装量不均的问题。该方法简单易操作，过程收率高，生产成本低，工业放大转化简单，适于大规模产业化应用。
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公开(公告)号：CN106977496A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710145305.5
申请日：2017-03-13
Applicant: 威海迪素制药有限公司 , 迪沙药业集团有限公司
IPC: C07D403/10
CPC classification number: C07D403/10 , C07B2200/13
Abstract: 一种坎地沙坦酯的结晶制备方法本发明涉及一种粒度小于10μm的坎地沙坦酯晶型I的结晶制备方法，其产品HPLC含量达99.5%以上，粒径分布均匀，结晶过程的单程摩尔收率在85%以上，避免了粉碎工序或喷雾干燥等处理工序，从根本上解决了粉碎带来的产品稳定性下降的难题，避免了干燥引起的产品团聚等质量问题，方法简单易行，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106866552A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710163744.9
申请日：2017-03-20
Applicant: 威海迪素制药有限公司 , 迪沙药业集团有限公司
IPC: C07D241/24
CPC classification number: C07D241/24 , C07B2200/13
Abstract: 本发明涉及一种高纯度格列吡嗪晶型I的结晶制备方法。本发明技术方案是：第一步将格列吡嗪晶型I加入酮类混合溶剂中，溶液固液比为0.02 g/mL～0.08 g/mL，在20～35℃下搅拌溶解，连续搅拌30～60分钟后；第二步加入碱液调节溶液pH至7～8，过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，加入乙酸水溶液调节溶液pH至6～7，在此温度下保温搅拌1～3h，然后，向结晶器中流加初始溶液中丙酮体积2～4倍的丙酮，流加速率为2～5mL/min，之后养晶1～3h，之后继续加入乙酸水溶液调节溶液pH至5～6，用水洗涤滤饼并进行干燥，得高纯度的格列吡嗪晶型I产品。
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