一种制备4-羟基-4′-氰基联苯的方法

    公开(公告)号:CN109912455B

    公开(公告)日:2022-03-01

    申请号:CN201910250252.2

    申请日:2019-03-29

    Abstract: 一种制备4‑羟基‑4'‑氰基联苯的方法,属于有机合成化学的技术领域,以对溴苯酚为原料,先制备得到取代硼酸,然后再制备成4‑羟基‑4'‑氰基联苯,所述的取代硼酸为其中PG为保护基团,将所述取代硼酸与对氯苯腈,在溶剂、碱和催化剂存在下进行Suzuki偶联反应,脱保护,得到4‑羟基‑4'‑氰基联苯,控制对溴苯酚、对氯苯腈、碱的摩尔比为1.0:(1.0~1.5):(2.0~4.0),Suzuki偶联反应的温度为50‑120℃。本发明方法生产效率高,三废少,原料易得,成本低,所得产品4‑羟基‑4'‑氰基联苯收率高。

    一种4-羟甲基苯硼酸的制备方法

    公开(公告)号:CN113354675B

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN202110750234.8

    申请日:2021-07-01

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体公开一种4‑羟甲基苯硼酸的制备方法。所述制备方法以对溴苄醇为原料,经羟基保护,格氏反应制备格氏试剂,然后利用制备得到的格氏试剂与硼化试剂进行加成反应,最后通过酸性离子液体进行水解脱保护,制备得到目标产品4‑羟甲基苯硼酸。本发明提供的制备方法能够保证4‑羟甲基苯硼酸在水解条件下稳定存在,减少副反应的发生,使得产品总收率可达到80%以上,HPLC含量大于99.5%,且原料易得,操作简单,安全性高,实现了4‑羟甲基苯硼酸的工业化生产。

    一种含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN112125788A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202011118812.8

    申请日:2020-10-19

    Abstract: 本发明涉及液晶单体化合物合成技术领域,具体公开含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法。式Ⅰ所示的含多氟结构的化合物为原料,以式Ⅱ所示的咪唑类碱性离子液体为催化剂,有效提高了多氟结构原料的转化率,进而提高了目标产品的纯度和收率,制备得到的含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的HPLC含量大于99.9%,产品总收率大于85%,同时,还缩短了制备含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的工艺流程,且避免了使用成本昂贵的丁基锂试剂,进而避免了超低温反应,对设备要求低,降低了工艺难度,且对环境友好,是一种绿色环保且适合工业化生产的制备含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的新工艺。

    一种单卤代苯硼酸的制备方法

    公开(公告)号:CN111647011A

    公开(公告)日:2020-09-11

    申请号:CN202010688238.3

    申请日:2020-07-16

    Abstract: 本发明涉及化工合成技术领域,具体公开一种单卤代苯硼酸的制备方法。所述制备方法以双卤代苯为原料,以锂盐和碱性离子液体的混合物作为催化剂,与R1MgCl发生格氏交换生成单卤代苯基氯化镁,再与B(OR)3反应生成单卤代苯硼酸酯,然后在酸性条件下水解得到单卤代苯硼酸。本发明制备得到的单卤代苯硼酸的HPLC含量大于99.5%,产品总收率大于80%,另一卤素的单卤代苯硼酸和苯二硼酸杂质的含量均小于0.003%,完全满足现代精细化工合成要求,且原料易得,操作简单,安全性高,实现了单卤代苯硼酸的工业化生产。

    一种含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN112125788B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN202011118812.8

    申请日:2020-10-19

    Abstract: 本发明涉及液晶单体化合物合成技术领域,具体公开含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的制备方法。式Ⅰ所示的含多氟结构的化合物为原料,以式Ⅱ所示的咪唑类碱性离子液体为催化剂,有效提高了多氟结构原料的转化率,进而提高了目标产品的纯度和收率,制备得到的含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的HPLC含量大于99.9%,产品总收率大于85%,同时,还缩短了制备含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的工艺流程,且避免了使用成本昂贵的丁基锂试剂,进而避免了超低温反应,对设备要求低,降低了工艺难度,且对环境友好,是一种绿色环保且适合工业化生产的制备含有二氟甲基醚桥键的液晶单体化合物的新工艺。

    一种单卤代苯硼酸的制备方法

    公开(公告)号:CN111647011B

    公开(公告)日:2023-04-07

    申请号:CN202010688238.3

    申请日:2020-07-16

    Abstract: 本发明涉及化工合成技术领域,具体公开一种单卤代苯硼酸的制备方法。所述制备方法以双卤代苯为原料,以锂盐和碱性离子液体的混合物作为催化剂,与R1MgCl发生格氏交换生成单卤代苯基氯化镁,再与B(OR)3反应生成单卤代苯硼酸酯,然后在酸性条件下水解得到单卤代苯硼酸。本发明制备得到的单卤代苯硼酸的HPLC含量大于99.5%,产品总收率大于80%,另一卤素的单卤代苯硼酸和苯二硼酸杂质的含量均小于0.003%,完全满足现代精细化工合成要求,且原料易得,操作简单,安全性高,实现了单卤代苯硼酸的工业化生产。

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