一种含多氟萘的液晶化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN113881442A

    公开(公告)日:2022-01-04

    申请号:CN202111243638.4

    申请日:2021-10-25

    Abstract: 本发明涉及液晶化合物合成技术领域,具体公开一种含多氟萘的液晶化合物及其制备方法。所含多氟萘的液晶化合物的结构如式(I)所示。所述化合物是通过用烷基环己基甲醇与2,3‑二氟苯酚,以及含氟溴萘酚与烷基醇通过光延反应分别得到烷基环己基甲氧基氟苯和含氟溴萘,然后含氟溴萘与1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮反应制备萘环己基酮,之后将烷基环己基甲氧基氟苯与萘环己基酮通过亲核加成等反应制备得到。本发明提供了一种新颖、操作简单且安全性较高的含多氟萘的液晶化合物的制备方法,产品纯度可达99.5%以上,且整个制备过程中未使用危险性较高的磺酰氯类化合物和石油醚溶剂,适用于工业化生产,推广价值极高。

    一种单卤代苯硼酸的制备方法

    公开(公告)号:CN111647011A

    公开(公告)日:2020-09-11

    申请号:CN202010688238.3

    申请日:2020-07-16

    Abstract: 本发明涉及化工合成技术领域,具体公开一种单卤代苯硼酸的制备方法。所述制备方法以双卤代苯为原料,以锂盐和碱性离子液体的混合物作为催化剂,与R1MgCl发生格氏交换生成单卤代苯基氯化镁,再与B(OR)3反应生成单卤代苯硼酸酯,然后在酸性条件下水解得到单卤代苯硼酸。本发明制备得到的单卤代苯硼酸的HPLC含量大于99.5%,产品总收率大于80%,另一卤素的单卤代苯硼酸和苯二硼酸杂质的含量均小于0.003%,完全满足现代精细化工合成要求,且原料易得,操作简单,安全性高,实现了单卤代苯硼酸的工业化生产。

    一种N-苯基-3-咔唑硼酸纯度的检测方法

    公开(公告)号:CN119574718A

    公开(公告)日:2025-03-07

    申请号:CN202410972278.9

    申请日:2024-07-19

    Abstract: 本发明涉及化合物分析技术领域,具体公开一种N‑苯基‑3‑咔唑硼酸纯度的检测方法。按照下述高效液相色谱条件进行检测:色谱柱:ZORBAX SB‑C18,4.6mm*150mm,5μm;流动相A:醋酸水溶液;流动相B:醋酸‑甲醇‑乙腈的混合溶液;检测波长242nm‑270nm,梯度洗脱。经方法学研究及验证,发现本发明的方法灵敏度、准确度、重现性较好,能够用更为简便的方法实现对N‑苯基‑3‑咔唑硼酸纯度的准确检测,弥补了现有技术无法对N‑苯基‑3‑咔唑硼酸纯度进行准确检测的不足,从而为提高和更好地控制N‑苯基‑3‑咔唑硼酸以及下游产品的质量提供有效保障,有利于保证下游产品质量的一致性和稳定性。

    一种4-羟甲基苯硼酸的制备方法

    公开(公告)号:CN113354675B

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN202110750234.8

    申请日:2021-07-01

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,具体公开一种4‑羟甲基苯硼酸的制备方法。所述制备方法以对溴苄醇为原料,经羟基保护,格氏反应制备格氏试剂,然后利用制备得到的格氏试剂与硼化试剂进行加成反应,最后通过酸性离子液体进行水解脱保护,制备得到目标产品4‑羟甲基苯硼酸。本发明提供的制备方法能够保证4‑羟甲基苯硼酸在水解条件下稳定存在,减少副反应的发生,使得产品总收率可达到80%以上,HPLC含量大于99.5%,且原料易得,操作简单,安全性高,实现了4‑羟甲基苯硼酸的工业化生产。

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