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公开(公告)号：CN110606819A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201911076269.7
申请日：2019-11-06
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明提供了一种1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产方法，包括以下步骤：a)将1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和氨气混合，进行低温反应，得到反应中间体；所述低温反应的温度为0～30℃；b)将步骤a)得到的反应中间体进行脱水闭环反应，得到1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。与现有技术相比，本发明提供的生产方法以1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和氨气为原料，通过气固法在低温无水环境下生成稳定的中间体，再将中间体进行脱水闭环反应，得到产品，全过程无溶剂，流程简单，中间体升温过程中无需脱出大量的水或溶剂，只需蒸出反应生成的水，能耗大大降低；综合两步收率可达97％以上；并且，反应过程中不产生二氧化碳等气体，多余氨气可回收重新使用，大大节约环保成本。
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公开(公告)号：CN105567165A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201610074427.5
申请日：2016-02-02
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC: C09K3/18
CPC classification number: C09K3/18
Abstract: 本发明提供了一种低腐蚀环保复合融雪剂，由复合盐78-93；缓蚀剂6-23；植物生长助剂1-2制备而成，同时提供了其制备方法，本发明制备的低腐蚀环保复合融雪剂对混凝土及金属的腐蚀低，同时对植物的生长影响小。
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公开(公告)号：CN113402410B
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202110641544.6
申请日：2021-06-09
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C231/24 , C07C233/15
Abstract: 本发明公开了一种高效率制备3,4‑二氯苯基丙酰胺的方法，以3，4‑二氯苯胺、丙酸、丙酸酐为原料，在催化剂存在下进行缩合反应合成3,4‑二氯苯基丙酰胺。本发明原料中加入丙酸酐，可以与反应形成的水反应形成丙酸，起到脱水剂的作用，加快了反应速度，缩合时间缩短至3‑3.5h，大大提高了生产效率，省略了缩合反应后的脱水步骤，简化了工艺流程，降低了成本和能耗。本发明缩合反应后回收所得的丙酸含水量在0.3%以下，无须处理可以直接套用，套用后反应依旧正常进行，产品合格。本发明不使用含磷催化剂，且无三废产生，更符合绿色化工的建设。
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公开(公告)号：CN113121335A
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN202110411924.0
申请日：2021-04-16
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
Abstract: 本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：A)将氯乙酸在异丙醇中溶解，加入2,4‑二氯苯酚和聚乙二醇400，在10～25℃下加入碱，进行成盐反应；B)所述成盐反应结束之后，升温至80～100℃进行缩合反应；C)在所述缩合反应的体系中加入盐酸进行酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。采用有机溶剂异丙醇，减少缩合反应产生的废水，成本降低，解决了含酚废水处理难的问题。并使用催化剂聚乙二醇400，提高产率，实验结果表明，本发明中的制备方法制备得到的2,4‑二氯苯氧乙酸的产率为98％，纯度为98.6％。
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公开(公告)号：CN110642774B
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN201911075862.X
申请日：2019-11-06
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明提供了一种1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：a)将1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酸酐和氨源混合，进行低温反应，得到反应中间体；所述低温反应的温度为0～30℃；b)将步骤a)得到的反应中间体在溶剂存在下进行脱水闭环反应，降温后重结晶，得到1,2,3,6‑四氢邻苯二甲酰亚胺。本发明提供的制备方法采用分步法，将开环和闭环两个反应过程分开以降低副反应，同时全过程不经过常规升温过程，能够有效避免在80℃～110℃温度段粘稠胶状副产物的生成，具有较高的选择性，从而提高产品纯度；同时在溶剂中反应操作简单、条件易控、环境友好；综合两步收率可达95％以上；并且，反应过程不产生废气，多余氨气可回收重新使用，大大节约环保成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110642774A
公开(公告)日：2020-01-03
申请号：CN201911075862.X
申请日：2019-11-06
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 本发明提供了一种1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的制备方法，包括以下步骤：a)将1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐和氨源混合，进行低温反应，得到反应中间体；所述低温反应的温度为0～30℃；b)将步骤a)得到的反应中间体在溶剂存在下进行脱水闭环反应，降温后重结晶，得到1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。本发明提供的制备方法采用分步法，将开环和闭环两个反应过程分开以降低副反应，同时全过程不经过常规升温过程，能够有效避免在80℃～110℃温度段粘稠胶状副产物的生成，具有较高的选择性，从而提高产品纯度；同时在溶剂中反应操作简单、条件易控、环境友好；综合两步收率可达95％以上；并且，反应过程不产生废气，多余氨气可回收重新使用，大大节约环保成本。
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公开(公告)号：CN108467356A
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201810552940.X
申请日：2018-05-31
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC: C07D209/48
Abstract: 一种制备克菌丹的装置，包括：第一混合装置，所述第一混合装置设有苯酐进口和氨水进口；进料口与所述第一混合装置的出料口相连的第二混合装置，所述第二混合装置设有氢氧化钠进口；进料口与所述第二混合装置的出料口相连的第一反应装置，所述第一反应装置设有三氯硫氯甲烷进口；进料口与所述第一反应装置的出料口相连的第二反应装置；进料口与所述第二反应装置的出料口相连的第三反应装置；进料口与所述第三反应装置的出料口相连的过滤装置；进料口与所述过滤装置的出料口相连的干燥装置。采用该装置制备克菌丹无需中间体纯化，能够直接得到含量高、收率高的产品，且工艺简单、反应停留时间短，能够实现连续化生产。
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公开(公告)号：CN105669744A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610103010.7
申请日：2016-02-25
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC: C07F9/38
CPC classification number: C07F9/3808
Abstract: 本发明涉及一种双甘膦的绿色合成工艺,属于双甘膦制备技术领域。本发明的工艺是以亚氨基二乙钠盐水溶液与亚磷酸盐酸溶液的混合液为原料液；先向原料液中通入氯化氢气体，得吸收液；然后向吸收液中加入甲醛进行缩合反应。本发明通过在缩合前向亚氨基二乙酸及亚磷酸混合溶液中通入氯化氢气体以减少体系含水量。在滴加甲醛缩合前，通过调节IDA固体及亚氨基二乙酸钠盐溶液的投入量，及在IDA制备IDA盐酸盐时直接吸入氯化氢气体，使系统中没有引入过量的水，综上避免或减小在滴加甲醛前脱水操作；通过调整亚氨基二乙酸与亚磷酸、甲醛的mol比，实现甲醛收率最大化，同时避免甲醛过量造成对环境影响，降低环保处理费用。
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公开(公告)号：CN111233718B
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202010196031.4
申请日：2020-03-19
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC: C07C319/02 , C07C323/03
Abstract: 本发明提供了一种连续化合成全氯甲硫醇的方法。本发明采用液氯和二硫化碳、盐酸液作为原料，在一定的温度和压力条件下于连续流反应器中进行反应，物料之间发生全液相反应，大大提高了反应效率；同时，采用连续流反应能够有效避免返混，降低全氯与氯气及其它副产的进一步反应，提高了反应选择性。另外，相比于现有技术，本发明减少了液氯气化工序，避免了氯气反应时溶解放热的问题，反应过程总放热量降低，生产能耗降低；而且，全氯的合成需使用高毒氯气和极易燃的二硫化碳，而本发明使用连续化反应器可大大降低反应系统中的物料量，提高了反应安全性和可控性，有效避免因跑、冒、滴、漏等原因造成对工人健康危害或其它危险的发生。
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公开(公告)号：CN108484515A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810509927.6
申请日：2018-05-24
Applicant: 宁夏格瑞精细化工有限公司
IPC: C07D251/52
Abstract: 本发明提供了一种绿色无盐工艺制备莠灭净的方法，包括以下步骤：在催化剂的作用下，莠去津和甲硫醇在异丙醇中进行反应，制备得到莠灭净。该方法避免了难闻气味的甲硫醇钠的生产和使用，同时不使用盐酸三甲胺难闻催化剂，使用环境友好型催化剂，可从根本上杜绝气味，极大的改善了产品品质和生产场所的环境，同时，不产生工业盐，环境友好，大大降低了环保成本。
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