一种三甲基铝粗品的提纯方法

    公开(公告)号:CN118406074A

    公开(公告)日:2024-07-30

    申请号:CN202410884919.5

    申请日:2024-07-03

    Abstract: 本发明公开了一种三甲基铝粗品的提纯方法,包括S1:将粗品溶于溶剂A中;S2:将溶剂B缓慢加入步骤S1得到的混合液中;S3:将步骤S2得到的混合液继续降温得到固体;S4:将步骤S3得到的固体溶于溶剂A中;S5:将溶剂B缓慢加入步骤S4得到的混合液中;S6:将步骤S5得到的混合液继续降温过滤除去滤液得到固体;S7:将步骤S6中得到的固体,加入气相白炭黑,过滤,降温使其凝固为固体;S8:步骤S7得到的固体放入加热容器中,除去溶剂和低沸点杂质,得到液体;S9:将步骤S8得到的液体降温,除去底层液体,得到固体A,即三甲基铝纯品A;重复步骤S8和S9两次,并优化部分工艺条件。本发明制备的产品纯度大于99.9999%,制备工艺简单,易于推广。

    一种四甲基硅烷的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117624214A

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202410094628.6

    申请日:2024-01-24

    Abstract: 本发明涉及硅基前驱体材料的合成技术领域,尤其涉及一种四甲基硅烷的制备方法。本发明提供了一种四甲基硅烷的制备方法,包括以下步骤:将金属锂和有机溶剂混合,得到锂混合液;在所述锂混合液中加入三甲基氯硅烷后,进行第一搅拌,通入氯甲烷,进行第二搅拌后,依次进行蒸馏和精馏,得到所述四甲基硅烷。本发明所述制备方法的反应原理是(CH3)3SiCl+CH3Cl+2Li→(CH3)4Si+2LiCl,所述制备方法操作简单、原料易得、无副产物且得到的产品纯度较高。

    一种三甲基铝粗品的提纯方法

    公开(公告)号:CN118406074B

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202410884919.5

    申请日:2024-07-03

    Abstract: 本发明公开了一种三甲基铝粗品的提纯方法,包括S1:将粗品溶于溶剂A中;S2:将溶剂B缓慢加入步骤S1得到的混合液中;S3:将步骤S2得到的混合液继续降温得到固体;S4:将步骤S3得到的固体溶于溶剂A中;S5:将溶剂B缓慢加入步骤S4得到的混合液中;S6:将步骤S5得到的混合液继续降温过滤除去滤液得到固体;S7:将步骤S6中得到的固体,加入气相白炭黑,过滤,降温使其凝固为固体;S8:步骤S7得到的固体放入加热容器中,除去溶剂和低沸点杂质,得到液体;S9:将步骤S8得到的液体降温,除去底层液体,得到固体A,即三甲基铝纯品A;重复步骤S8和S9两次,并优化部分工艺条件。本发明制备的产品纯度大于99.9999%,制备工艺简单,易于推广。

    一种四甲基硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN117624214B

    公开(公告)日:2024-05-17

    申请号:CN202410094628.6

    申请日:2024-01-24

    Abstract: 本发明涉及硅基前驱体材料的合成技术领域,尤其涉及一种四甲基硅烷的制备方法。本发明提供了一种四甲基硅烷的制备方法,包括以下步骤:将金属锂和有机溶剂混合,得到锂混合液;在所述锂混合液中加入三甲基氯硅烷后,进行第一搅拌,通入氯甲烷,进行第二搅拌后,依次进行蒸馏和精馏,得到所述四甲基硅烷。本发明所述制备方法的反应原理是(CH3)3SiCl+CH3Cl+2Li→(CH3)4Si+2LiCl,所述制备方法操作简单、原料易得、无副产物且得到的产品纯度较高。

    一种三乙基锑工业合成工艺装置

    公开(公告)号:CN220531576U

    公开(公告)日:2024-02-27

    申请号:CN202321403919.6

    申请日:2023-06-05

    Abstract: 本实用新型公开了一种三乙基锑工业合成工艺装置,包括碘乙烷高位罐、三氯化锑溶液高位罐、合成釜、溶剂收集罐、冷冻接收罐、三乙基锑粗品接收罐、冷热一体机、冷凝器、移动吨桶、溶剂罐插底管、粗品转移管、液氮杜瓦罐、液体加料管、固体加料罐、回流出料管、回流进料管、进料管A、进料管B、进料管C、连接管、转料管等。本实用新型通过冷热一体机与温度传感器联锁控制合成釜的温度、加料调节阀与压力传感器联锁控制加料速度的方式,保证合成釜内反应安全平稳进行,提高合成效果,通过深冷的方式将反应溶剂收集,可以有效地将三乙基锑和溶剂分离,提高合成三乙基锑粗品的纯度,实现工业化批量生产。

    一种二茂镁合成收集装置

    公开(公告)号:CN220514189U

    公开(公告)日:2024-02-23

    申请号:CN202321847254.8

    申请日:2023-07-14

    Inventor: 姜永要 王伟 徐昕

    Abstract: 本实用新型公开了一种二茂镁合成收集装置,包括环戊二烯进料管、合成反应柱、合成接收罐、挡板、冷热一体机、出气口和升华出料口。本实用新型通过设置冷热一体机,降低合成接收罐的温度,保证二茂镁飘落到合成接收罐后聚集结块,最终紧密堆积在合成接收罐中,从而增加合成接收罐每批的接收量,并通过在合成接收罐中设置挡板,所述挡板位于出气口和合成反应柱在合成接收罐上的连接处之间,阻挡二茂镁飘向出气口,从而防止合成接收罐的出气口堵塞。解决了现有技术中传统二茂镁合成收集装置产率低、出气口易堵塞等问题,适用于工业化生产,满足日益增长的市场需求。

    一种四甲基硅烷除氯用取样装置及工艺

    公开(公告)号:CN118376718A

    公开(公告)日:2024-07-23

    申请号:CN202410797547.2

    申请日:2024-06-20

    Abstract: 本发明公开了一种四甲基硅烷除氯用取样装置及工艺,涉及硅基前驱体提纯工艺技术领域,包括:壳体,壳体的上部设置有出液管,壳体的一侧连接有导气管,导气管用于输送惰性气体;轨道架,其设置于壳体内,轨道架上设置有升降板,升降板上转动连接有旋盖爪;驱动组件,其用于驱动旋盖爪旋转并向上位移,以使得化工桶的桶盖脱落;本发明通过驱动组件带动旋盖爪的上移,自动对桶盖进行旋拧拆卸,在旋盖爪上移后,引流管移动并插入化工桶内,在注入惰性气体,利用惰性气体压出四甲基硅烷,这样在取样时以及取样后,可以在化工桶内形成由惰性气体所组成的保护气氛,增加四甲基硅烷的储存稳定性、安全性。

    一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统

    公开(公告)号:CN117510533A

    公开(公告)日:2024-02-06

    申请号:CN202311851870.5

    申请日:2023-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,包括以下步骤:原料称取(以重量为单位)包括以下成分:二氯甲烷500份、金属钠24.2~27.6份、二异丙胺116.9~151.8份、一氯硅烷66.6份;在反应釜内通入惰性气体,并加入二氯甲烷、金属钠,降温至‑20~0℃,搅拌5~30分钟;滴加二异丙胺,自然升温至10~30℃搅拌1小时;降温至‑60~‑40℃,并通过MFC控制通入一氯硅烷搅拌12小时。本发明提供的二异丙胺硅烷的制备工艺及制备系统,通过二氯甲烷、金属钠代替乙醚进行二异丙胺硅烷的制备,能避免在制备过程中因为乙醚氧化后易爆,且整体制备过程简单、原料易得,整体制备后二异丙胺硅烷反应转换率较高。

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