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公开(公告)号：CN119504390A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411427211.3
申请日：2024-10-14
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料股份有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
IPC: C07C45/77 , C07C49/92 , B01D29/085 , B01D37/00
Abstract: 本发明公开了一种高纯钴配合物前驱体的合成方法，通过尿素与氯化胆碱反应制成深共熔溶剂，然后向体系内依次加入氯化钴、2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮、三乙胺、双氧水等原料进行反应，反应结束后，过滤，滤液回收再次利用，固体干燥升华得到目标产品，将深共熔溶剂代替传统的有机试剂，即大幅减少常规有机溶剂的使用量，更加绿色环保，又可以重复使用，降低生产成本；深共熔溶剂循环使用5次，而产品收率没有明显变化，整个工艺操作条件便利，一锅法得到目标产物；反应过程平和，能耗低，安全性高；原料来源广泛便宜，产物收率高，工艺稳定性好；整个反应体系中除了金属钴以外，未引入其他金属离子，产品金属纯度高。
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公开(公告)号：CN119192251A
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202411607519.6
申请日：2024-11-12
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料股份有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种钌配合物前驱体的合成方法，包括以下步骤：氮气气氛下向5000毫升多口反应瓶中加入钌含量为37%三氯化钌水合物(112.8 g,0.41 mol)和1.6升乙醇，搅拌溶解；室温下向反应体系中滴加吡啶(163.3 g,2.06 mol),滴加完毕，加热至回流并反应3小时，体系变成红色，慢慢恢复至室温，过滤；滤液浓缩至体积的2/3后降温至0℃，滴加物质的量浓度为1摩尔每升的乙酰基环戊二烯基钠(820 mL,0.82 mol)的四氢呋喃溶液，滴加完毕，慢慢恢复至室温并继续反应10小时后，抽干溶剂，使用二氯甲烷萃取，过滤，滤液抽干，粗产物用乙醇打浆后过滤，乙醇洗涤，得到二乙酰基二茂钌中间体91.8 g,收率71%；硼烷二甲硫醚还原。本方案反应原料简单易得，操作方便，反应条件温和，成本低，安全系数高。
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公开(公告)号：CN119143814B
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202411597913.6
申请日：2024-11-11
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料股份有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种金属前驱体有机羰基钴类化合物的合成方法及装置，特别适用于二羰基环戊二烯基钴及(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴的合成制备。具体涉及化合物合成技术领域，包括以下步骤：S01~S07，原料称取包括以下成分：活性炭120份、水250份、氯化金3~9.1份、钴盐118.9~129.8份、40%~80%水合肼水溶液、30%氢氧化钠水溶液、二氯甲烷500份、环戊二烯单体69.4份；向反应釜内加入活性炭、氯化金、钴盐和水，开启搅拌，并控温10~15℃，滴加40%水合肼水溶液，滴加完毕后缓慢加热升温至50~55℃；反应液过滤，滤固烘干后投入反应釜。该发明以来源广泛、价格低廉的钴盐为原料合成羰基钴类化合物，不需要采用价格高昂的八羰基二钴等为羰基钴源与相应有机物反应合成。
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公开(公告)号：CN119143814A
公开(公告)日：2024-12-17
申请号：CN202411597913.6
申请日：2024-11-11
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料股份有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种金属前驱体有机羰基钴类化合物的合成方法及装置，特别适用于二羰基环戊二烯基钴及(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴的合成制备。具体涉及化合物合成技术领域，包括以下步骤：S01~S07，原料称取包括以下成分：活性炭120份、水250份、氯化金3~9.1份、钴盐118.9~129.8份、40%~80%水合肼水溶液、30%氢氧化钠水溶液、二氯甲烷500份、环戊二烯单体69.4份；向反应釜内加入活性炭、氯化金、钴盐和水，开启搅拌，并控温10~15℃，滴加40%水合肼水溶液，滴加完毕后缓慢加热升温至50~55℃；反应液过滤，滤固烘干后投入反应釜。该发明以来源广泛、价格低廉的钴盐为原料合成羰基钴类化合物，不需要采用价格高昂的八羰基二钴等为羰基钴源与相应有机物反应合成。
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公开(公告)号：CN118406074A
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202410884919.5
申请日：2024-07-03
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料股份有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
IPC: C07F5/06
Abstract: 本发明公开了一种三甲基铝粗品的提纯方法，包括S1：将粗品溶于溶剂A中；S2：将溶剂B缓慢加入步骤S1得到的混合液中；S3：将步骤S2得到的混合液继续降温得到固体；S4：将步骤S3得到的固体溶于溶剂A中；S5：将溶剂B缓慢加入步骤S4得到的混合液中；S6：将步骤S5得到的混合液继续降温过滤除去滤液得到固体；S7：将步骤S6中得到的固体，加入气相白炭黑，过滤，降温使其凝固为固体；S8：步骤S7得到的固体放入加热容器中，除去溶剂和低沸点杂质，得到液体；S9：将步骤S8得到的液体降温，除去底层液体，得到固体A，即三甲基铝纯品A；重复步骤S8和S9两次，并优化部分工艺条件。本发明制备的产品纯度大于99.9999%，制备工艺简单，易于推广。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119306771A
公开(公告)日：2025-01-14
申请号：CN202411420525.0
申请日：2024-10-12
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料股份有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
IPC: C07F17/00
Abstract: 本发明公开了三(异丙基环戊二烯基)镧的合成方法，包括以下步骤：三氯化镧四氢呋喃配合物的制备；异丙基环戊二烯的合成；三(异丙基环戊二烯基)镧的合成。本技术方案通过先制备三氯化镧四氢呋喃配合物，再依次与二甲氨基锂、异丙基环戊二烯反应，得到目标产品。反应原料简单易得，操作方便，安全系数高，收率高，适合工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN118406074B
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410884919.5
申请日：2024-07-03
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料股份有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
IPC: C07F5/06
Abstract: 本发明公开了一种三甲基铝粗品的提纯方法，包括S1：将粗品溶于溶剂A中；S2：将溶剂B缓慢加入步骤S1得到的混合液中；S3：将步骤S2得到的混合液继续降温得到固体；S4：将步骤S3得到的固体溶于溶剂A中；S5：将溶剂B缓慢加入步骤S4得到的混合液中；S6：将步骤S5得到的混合液继续降温过滤除去滤液得到固体；S7：将步骤S6中得到的固体，加入气相白炭黑，过滤，降温使其凝固为固体；S8：步骤S7得到的固体放入加热容器中，除去溶剂和低沸点杂质，得到液体；S9：将步骤S8得到的液体降温，除去底层液体，得到固体A，即三甲基铝纯品A；重复步骤S8和S9两次，并优化部分工艺条件。本发明制备的产品纯度大于99.9999%，制备工艺简单，易于推广。
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公开(公告)号：CN115057879A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210800937.1
申请日：2022-07-08
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
IPC: C07F5/06
Abstract: 本发明提供一种粗品三甲基铝除氯提纯的方法，通过向氯含量10‑1000ppm的粗品三甲基铝中加入氢化铝锂或氢化锂，经加热回流24h后，通过精馏提纯得到高纯三甲基铝，氯含量在1ppm以下，工艺操作简单，且釜残为无机盐，易处理。
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公开(公告)号：CN116621879A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310613270.9
申请日：2023-05-29
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料有限公司 , 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
IPC: C07F9/90
Abstract: 本发明涉及三乙基锑加工技术领域，具体涉及一种三乙基锑的合成方法，包括以下步骤：合成：在高纯氩气保护下，向反应瓶中加入锑粉、雕白粉、碱性溶液以及相转移催化剂，将混合溶液搅拌充分，升温至60‑80℃，滴加碘乙烷后搅拌反应2‑4h；蒸馏：升温至90‑100℃，将三乙基锑随水蒸气馏出到接收瓶中，得到蒸馏液；分液：通过分液漏斗将蒸馏液分液，下层液体三乙基锑粗品分液到置换空气后的玻璃瓶中，上层为水相；过滤：通过分子筛除水过滤得到三乙基锑粗品；纯化：将三乙基锑粗品精馏得到三乙基锑成品。工艺简单，设备简单，易于操作，反应后的釜残液可直接处理，大大降低了后续处理及存放过程中的安全风险，产率高，纯度高，适用于工业化大量生产。
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公开(公告)号：CN119613462A
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202510162326.2
申请日：2025-02-14
Applicant: 安徽亚格盛电子新材料股份有限公司
IPC: C07F17/00
Abstract: 本发明属于电子材料领域，具体涉及一种高纯金属配合物前驱体的合成方法。与现有技术的合成方法相比，本发明的合成方法改变了反应路线，先制备取代的环戊二烯，再使其依次与丁基锂，金属氯化物反应，得到取代环戊二烯基金属三氯化物中间体，最后与二烷胺基锂反应，得到目标产品取代环戊二烯基三（二烷胺基）金属络合物，且制得的产物收率和纯度都较高。本发明的合成方法，便于工厂进行放大生产，提高产能，满足日益增长的市场需求。
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