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公开(公告)号：CN114085192A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111654500.3
申请日：2021-12-30
Applicant: 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 安徽普利药业有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明属于医药合成领域，具体的提供了一种钆特醇中间体的精制方法，所述方法为将式I化合物与溴乙酸叔丁酯在季铵盐的催化作用下反应得到钆特醇中间体式II化合物。本发明的技术方案可以得到高纯度，高收率的中间体式II化合物，其收率可以达到99.5％以上，纯度可以达到99.4％以上，有效避免了单取代杂质1、二取代杂质2和3以及四取代杂质4化合物的生成。除此之外，利用该中间体式II化合物制备的钆特醇，无需经过繁杂的纯化过程即可得到高纯度高收率的目标产物，且避免了杂质4化合物衍生的杂质D化合物的生成，这就使得该技术方案更合适扩大工业化生产。
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公开(公告)号：CN113527223A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110690380.6
申请日：2021-06-22
Applicant: 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明提供了一种钆布醇的精制备工艺，钆布醇粗品进行脱色，滴加NH4OH溶液，置于透析袋超声或树脂层析，加入氢气，持续搅拌，置换烧瓶内的纯水，检测PH和电导率，冷冻干燥获得纯净钆布醇，试验操作调节温和，获得的产品纯度可达99.9%，游离钆含量＜0.01，以KIM‑1作为肾损伤参数检测，本发明产品可以降低造影剂肾毒性，甚至无肾毒性。
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公开(公告)号：CN115215766A
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202210903610.7
申请日：2022-07-28
Applicant: 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 北京普利生物医药有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/54
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种克立硼罗中间体的制备方法。所述方法为式3化合物和硼氢化物与碱金属氢氧化物的混合物发生还原反应，反应产物经过后处理得到克立硼罗中间体式4化合物。与现有技术相比，本发明的技术方案大大缩短了反应时间，同时有效避免了特定杂质的生成，此外，式3化合物仅以式1化合物和式2化合物为原料通过一步反应制得，简化了后处理操作。整个反应所得产物收率高、纯度高，收率可达99％，纯度可达99.3％，总体来看，本发明工艺简单、可操作性强，成本低，产业化可产生很好的经济效益。
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公开(公告)号：CN114249701A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202210000888.3
申请日：2022-01-04
Applicant: 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 安徽普利药业有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明属于涉及化学医药领域，具体的涉及到一种钆特醇化合物的晶型及其制备方法，该化合物可作为诊断医学中有用的造影剂。所述钆特醇化合物的结构式如式VI所示，所述化合物的晶型，其X‑射线粉末衍射图在2θ衍射角为8.58°、10.038°、10.962°处具有特征峰，其中2θ值误差范围为±0.2°；本发明提供新的钆特醇化合物晶型的制备方法，工艺提纯效果显著，适合放大工业化生产；本发明提供的晶型稳定性好，重现性好，有利于原料药储存、制剂开发，能够有效避免制剂开发过程中转晶现象的出现。
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公开(公告)号：CN115403600A
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202210926182.X
申请日：2022-08-03
Applicant: 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 北京普利生物医药有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种克立硼罗的制备方法。所述方法为化合物B与酸在醇类溶剂下发生环合反应，经后处理得到克立硼罗。与现有技术相比，本发明的技术方案工艺简单、可操作性强、所需成本低，整个反应过程避免了有毒物质的生成，安全性极高，此外，整个反应杂质生成也很少，所得产物收率高、纯度高，收率可达95％，纯度可达99.97％，非常适合产业化。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114105897A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111297144.4
申请日：2021-11-03
Applicant: 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明提供了一种钆特醇制备工艺，将钆特醇粗品加纯水溶解，使用数字超声仪进行间歇超声，超声操作的同时通入惰性气体，间歇期间缓慢滴加乙醇和/或异丙醇，停止超声后继续磁力搅拌1‑2h，静置析晶，过滤并监测滤液电导率，最后通过冷冻干燥获得纯度较高弛豫率提高且肾毒性降低的产品。
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公开(公告)号：CN113801071A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111074080.1
申请日：2021-09-14
Applicant: 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC: C07D257/02 , C07C213/10 , C07C215/10 , C07C213/08
Abstract: 本发明提供了一种钆特酸葡甲胺的制备工艺以及纯化工艺，制备工艺包括将纯化的DOTA加入纯水中，在室温条件下搅拌溶解，加入氧化钆和微孔硅酸钙颗粒，再加入葡甲胺直至溶液PH=7‑9，超声震荡后，过滤，滤液加热至40‑50℃搅拌，反应2‑4h，过滤沉淀物，真空干燥即得，本发明纯化方法包括将粗品钆特酸葡甲胺溶于100ml的甲醇中，搅拌下加热至溶解，搅拌下加入50ml水，停止搅拌，自然降温，缓慢析出细小晶体，3小时后降温至5‑10℃，搅拌下再加入30ml水，加完停止搅拌，放置析晶，抽滤析出的白色晶体，少量甲醇洗涤，60°C下真空干燥，得到晶状粉末。
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公开(公告)号：CN115215766B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202210903610.7
申请日：2022-07-28
Applicant: 安徽普利药业有限公司
IPC: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/54
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域，具体涉及一种克立硼罗中间体的制备方法。所述方法为式3化合物和硼氢化物与碱金属氢氧化物的混合物发生还原反应，反应产物经过后处理得到克立硼罗中间体式4化合物。与现有技术相比，本发明的技术方案大大缩短了反应时间，同时有效避免了特定杂质的生成，此外，式3化合物仅以式1化合物和式2化合物为原料通过一步反应制得，简化了后处理操作。整个反应所得产物收率高、纯度高，收率可达99％，纯度可达99.3％，总体来看，本发明工艺简单、可操作性强，成本低，产业化可产生很好的经济效益。
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公开(公告)号：CN113354625B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202110666581.2
申请日：2021-06-16
Applicant: 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司
IPC: C07D403/06
Abstract: 本发明公开了伏立康唑原料药的合成工艺，包括以下步骤：准备卤代乙基氟代嘧啶，并进行格氏反应；将2‑(2,4‑二氟苯基)‑3‑(1,2,4‑三唑‑1‑基)‑1,2‑丙二醇进行氧化，得到环氧丙烷化合物；将上述格氏试剂与环氧丙烷化合物混合，进行反应，得到伏立康唑。本发明提供的合成工艺能够简化反应步骤，无需使用钯碳进行脱氯氢解，缩短反应周期，此外，本发明还节约能耗、降低成本，并以较高收率获得伏立康唑及其消旋体。
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公开(公告)号：CN114085192B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202111654500.3
申请日：2021-12-30
Applicant: 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 安徽普利药业有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明属于医药合成领域，具体的提供了一种钆特醇中间体的精制方法，所述方法为将式I化合物与溴乙酸叔丁酯在季铵盐的催化作用下反应得到钆特醇中间体式II化合物。本发明的技术方案可以得到高纯度，高收率的中间体式II化合物，其收率可以达到99.5％以上，纯度可以达到99.4％以上，有效避免了单取代杂质1、二取代杂质2和3以及四取代杂质4化合物的生成。除此之外，利用该中间体式II化合物制备的钆特醇，无需经过繁杂的纯化过程即可得到高纯度高收率的目标产物，且避免了杂质4化合物衍生的杂质D化合物的生成，这就使得该技术方案更合适扩大工业化生产。#imgabs0#
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