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公开(公告)号:CN115819403B
公开(公告)日:2024-06-25
申请号:CN202211186616.3
申请日:2022-09-27
Applicant: 安徽普利药业有限公司
IPC: C07D401/12 , B01J31/06
Abstract: 本发明提供了一种改进的泮托拉唑钠及其S构型泮托拉唑钠的制备工艺,包括如下步骤,取泮托拉唑粗品加入NaOH水溶液,加入乙醇钠,搅拌反应,保持PH8‑11;将上述反应液加入改性分子筛中,滤液加入不良溶剂析出沉淀,再次重结晶即得,可以依照不同需求使用不同分子筛获得相应产品,结晶形态良好。
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公开(公告)号:CN117402194A
公开(公告)日:2024-01-16
申请号:CN202311161466.5
申请日:2023-09-08
Applicant: 安徽普利药业有限公司
Abstract: 本发明公开了一种D‑半乳糖胺盐酸盐的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤:S1:以硫酸软骨素或其钠盐为底物,在高温强酸环境下水解制备D‑半乳糖胺盐酸盐粗品DB01;S2:将步骤S1制备的S01与芳香醛在碱性环境下反应,然后过滤、洗涤析出的沉淀物,烘干,制得DB02;S3:将步骤S2制备的DB02于溶剂中在酸性环境下进行水解,于水解产物中添加醇类或醚类结晶溶剂析晶,过滤、洗涤析出的晶体,烘干,得最终产品D‑半乳糖胺盐酸盐DB00。本发明的制备方法摒弃了传统硫酸软骨素水解法制备D‑半乳糖胺盐酸盐在水解反应后采用强酸性阳离子交换树脂柱分离提纯工序,仅需采用简单的过滤‑淋洗‑过滤后处理工序即可获得纯度在99.0%以上的高质量的D‑半乳糖胺盐酸盐产品,且产品摩尔收率较高,适合于大规模工业化生产D‑半乳糖胺盐酸盐。
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公开(公告)号:CN115893447A
公开(公告)日:2023-04-04
申请号:CN202211171934.2
申请日:2022-09-26
Applicant: 安徽普利药业有限公司
Abstract: 本发明提供了一种高纯度硝普钠原料药的制备方法,取硝普钠粗品溶于50~60℃水中,滴入无水脂肪醇,降温至20~25℃,搅拌,加入超分子聚合物TPAP‑Mb@tQ[14],超声震荡,静置,高速离心分离,过滤,收集滤液;减压蒸馏,至无馏分蒸出;加入水,40~60℃搅拌,冷却至10℃搅拌,过滤,收集滤饼,干燥,即得硝普钠第一次精制品。所提供的制备方法操作简单,工业操作可行性大,三废排放较少,绿色环保可持续,符合工业上安全生产的要求,符合工业上节约生产成本及环保的要求,利于大规模工业化生产,制得的硝普钠纯度在99%以上,最高可达100%,收率也在85%以上,相对于现有技术工艺有显著的提高和改善,更适合工业化。
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公开(公告)号:CN114085192A
公开(公告)日:2022-02-25
申请号:CN202111654500.3
申请日:2021-12-30
Applicant: 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 安徽普利药业有限公司
IPC: C07D257/02
Abstract: 本发明属于医药合成领域,具体的提供了一种钆特醇中间体的精制方法,所述方法为将式I化合物与溴乙酸叔丁酯在季铵盐的催化作用下反应得到钆特醇中间体式II化合物。本发明的技术方案可以得到高纯度,高收率的中间体式II化合物,其收率可以达到99.5%以上,纯度可以达到99.4%以上,有效避免了单取代杂质1、二取代杂质2和3以及四取代杂质4化合物的生成。除此之外,利用该中间体式II化合物制备的钆特醇,无需经过繁杂的纯化过程即可得到高纯度高收率的目标产物,且避免了杂质4化合物衍生的杂质D化合物的生成,这就使得该技术方案更合适扩大工业化生产。
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公开(公告)号:CN115403600A
公开(公告)日:2022-11-29
申请号:CN202210926182.X
申请日:2022-08-03
Applicant: 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 北京普利生物医药有限公司
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域,具体涉及一种克立硼罗的制备方法。所述方法为化合物B与酸在醇类溶剂下发生环合反应,经后处理得到克立硼罗。与现有技术相比,本发明的技术方案工艺简单、可操作性强、所需成本低,整个反应过程避免了有毒物质的生成,安全性极高,此外,整个反应杂质生成也很少,所得产物收率高、纯度高,收率可达95%,纯度可达99.97%,非常适合产业化。
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公开(公告)号:CN115385867A
公开(公告)日:2022-11-25
申请号:CN202211136324.9
申请日:2022-09-19
Applicant: 安徽普利药业有限公司
IPC: C07D263/18 , C07D265/10 , C07C269/06 , C07C227/18 , C07C271/22 , C07C229/14
Abstract: 本发明涉及医药化工领域,主要涉及一种氨基酸及其类似物的成环反应,按照如下反应式进行,本发明技术方案可以有效减少杂质的生成,得到高纯度、高收率的目标产物。且纯化方法简便易操作,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN114702398A
公开(公告)日:2022-07-05
申请号:CN202210381529.7
申请日:2022-04-12
Applicant: 安徽普利药业有限公司 , 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司
IPC: C07C213/10 , C07C215/54
Abstract: 本发明提供了一种盐酸多巴酚丁胺的制备工艺,包括:将盐酸多巴酚丁胺粗品加入装有乙醇的反应瓶中,搅拌后加入石油醚混合,加热并持续搅拌;通入氮气,搅拌状态下加热;母液挥发减少至原体积的30‑40%时停止搅拌,加水补充母液加热至35℃‑65℃,并持续通入氮气,缓慢冷却至10℃以内,停止搅拌,静置析晶;固液分离并干燥,获得的高纯度晶体形状规则,性能良好。
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公开(公告)号:CN115057791B
公开(公告)日:2024-09-10
申请号:CN202210765087.6
申请日:2022-07-01
Applicant: 安徽普利药业有限公司
IPC: C07C229/22 , C07C227/18 , C07C227/40 , C07C227/08 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及医药化工技术领域,具体涉及一种左卡尼汀的工业化制备方法。所述方法为将式2化合物中加入碱金属盐,经过阳离子交换树脂吸附,氨水解吸得到左卡尼汀式3化合物。与现有技术相比,本发明的技术方案可以使反应充分进行,反应彻底,无原料剩余,并且有效去除左卡尼汀制备过程中常见的杂质A,从而得到高收率、高纯度的左卡尼汀成品,收率可达99%,纯度可达100%。除此之外,本发明工艺简单,相关原料所需成本低,工业化应用可产生很好的经济效益。
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公开(公告)号:CN115466189B
公开(公告)日:2024-08-30
申请号:CN202211136144.0
申请日:2022-09-19
Applicant: 安徽普利药业有限公司
IPC: C07C227/20 , C07C227/40 , C07C229/12 , C07C231/12 , C07C231/24 , C07C233/47 , C07C239/20 , C07C229/22
Abstract: 本发明涉及医药化工领域,主要涉及一种氨基酸及其衍生物的纯化方法,所述纯化方法为将按照如下反应方程式进行的反应在反应结束后向体系中加入有机溶剂一得到粗品产物;再将得到的粗品产物溶解在水中,过滤,向得到的水溶液中加入有机溶剂二。#imgabs0#本发明技术方案可以有效减少杂质的生成,得到高纯度、高收率的氨基酸及其衍生物。且纯化方法简便易操作,适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN114031607B
公开(公告)日:2023-01-10
申请号:CN202111359506.8
申请日:2021-11-16
Applicant: 海南普利制药股份有限公司 , 浙江普利药业有限公司 , 安徽普利药业有限公司
IPC: C07D401/14
Abstract: 发明属于医药合成领域,具体提供了一种德拉沙星及其中间体的精制方法,所述方法为将式A‑6化合物与氯化试剂和硫酸的混合酸进行反应得到中间体式A‑7化合物。本发明技术方案可以有效的避免德拉沙星二聚物杂质的生成且得到超高纯度、高收率的德拉沙星。德拉沙星的纯度可以达到99.6%以上,更适用于放大工业化生产。
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