盐酸莫西沙星起始原料中基因毒性杂质的分析方法

    公开(公告)号:CN111855848B

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202010662535.0

    申请日:2020-07-10

    Abstract: 本发明属于药物分析技术领域,具体涉及一种盐酸莫西沙星起始原料1‑环丙基‑6,7‑二氟‑1,4‑二氢‑8‑甲氧基‑4‑氧代‑3‑喹啉羧酸乙酯中潜在基因毒性杂质的定量分析方法,潜在基因毒性杂质的结构类型包括酰卤类、不饱和酮类。本发明采用无水乙醇与2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酰氯进行衍生化反应生成2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸乙酯,采用(5%苯基)‑甲基聚硅氧烷为固定相对衍生物2,4,5‑三氟‑3‑甲氧基苯甲酸乙酯及杂质3‑(N,N‑二甲基氨基)丙烯酸乙酯进行分离,质谱分析检测。该方法不仅能够实现起始原料中潜在基因毒性杂质的有效分离,且能对所述的基因毒性杂质定量检测,操作简便快速,专属性强,灵敏度高,准确、可靠,对盐酸莫西沙星原料及制剂的质量控制和用药安全具有重要意义。

    一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法

    公开(公告)号:CN113030233A

    公开(公告)日:2021-06-25

    申请号:CN202110234832.X

    申请日:2021-03-03

    Abstract: 本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种蒙脱石、蒙脱石散剂及其片剂中常量及杂质元素的检测方法。该检测方法具体步骤为:供试品溶液的制备:精密称取供试样品的细粉,加硝酸和水,密封浸泡过夜,加氢氟酸,进行微波消解,放冷,加入饱和硼酸溶液,进行二次微波消解,消解完成后,放冷,进行稀释后摇匀;制备标准曲线溶液;分别取标准曲线溶液、内标溶液和供试品溶液,照电感耦合等离子质谱法,采用内标校正的标准曲线法测定。本发明采用二次微波消解的方法前处理样品,结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),同时测定镁铝的含量,简单、准确、重现性好、灵敏度高等优点;并实现镁铝含量的同时测定。

    盐酸莫西沙星起始原料中基因毒性杂质的分析方法

    公开(公告)号:CN111855848A

    公开(公告)日:2020-10-30

    申请号:CN202010662535.0

    申请日:2020-07-10

    Abstract: 本发明属于药物分析技术领域,具体涉及一种盐酸莫西沙星起始原料1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯中潜在基因毒性杂质的定量分析方法,潜在基因毒性杂质的结构类型包括酰卤类、不饱和酮类。本发明采用无水乙醇与2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯进行衍生化反应生成2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸乙酯,采用(5%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相对衍生物2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸乙酯及杂质3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯进行分离,质谱分析检测。该方法不仅能够实现起始原料中潜在基因毒性杂质的有效分离,且能对所述的基因毒性杂质定量检测,操作简便快速,专属性强,灵敏度高,准确、可靠,对盐酸莫西沙星原料及制剂的质量控制和用药安全具有重要意义。

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