一种制备6N高纯硫的方法

    公开(公告)号:CN111265906B

    公开(公告)日:2022-04-12

    申请号:CN202010097473.3

    申请日:2020-02-17

    Abstract: 本发明属于高纯材料制备领域,具体为一种制备6N高纯硫的方法。该方法以98%‑98.5%的工业硫为原料,步骤为:1)将石英外管装入蒸馏炉炉膛内,接上冷却水;2)将原料硫装入石英料斗内后将料斗装入石英外管底部;3)将3个石英锥形管装入石英外管内后盖上真空压盖;4)开启真空系统和冷却水,开启加热,控制料斗温度、升温时间和埚底残留量;5)待停炉冷却至室温后,将上部锥形管冷凝的硫从上往下约100mm长作为尾料去除掉,得上部锥形管剩余和中部锥形管蒸馏产物—5N高纯硫;将5N高纯硫作为蒸馏原料重复上述1)至5),得6N高纯硫。该方法操作简单、成本较低,环境污染小,可制备出质量稳定的6N高纯硫,产出率可达88%以上。

    一种硫化镉气相合成方法

    公开(公告)号:CN104313686B

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201410599785.9

    申请日:2014-10-31

    Abstract: 本发明公开了一种硫化镉气相合成方法,包括如下步骤:第一步,将纯度≥6N的硫和镉按照1.1-1.3:1的摩尔比分别放入位于反应室左、右侧的硫蒸发室和镉蒸发室内;第二步,往反应室内先通氩气1-1.5小时,氩气的流量为500-600ml/min,去除反应室内的空气干扰;第三步,持续通氩气的同时对反应室进行反应升温,通过载流气体氩气运输镉和硫两种气流进入到合成室,进行反应;对反应室进行反应升温时,先升温位于反应室中部的合成室温度,再升温镉蒸发室和硫蒸发室的温度,并保持该氩气流量;恒定镉蒸发室和硫蒸发室的温度,并恒温6-8h;待反应系统降低到室温时取出合成产物-硫化镉。气相合成过程中不会掺杂杂质,故合成出来的硫化镉多晶具有很高的纯度。

    硫化镉气相合成装置
    5.
    发明授权

    公开(公告)号:CN105060336B

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201510489364.5

    申请日:2015-08-11

    Abstract: 本发明公开了一种硫化镉气相合成装置,所述硫化镉气相合成装置包括彼此连通的镉蒸发管、硫蒸发管和合成管,所述镉蒸发管的出料口和硫蒸发管的出料口分别与合成管的进料口连接,并且气态镉从镉蒸发管进入合成管的方向与气态硫从硫蒸发管进入合成管的方向之间的夹角为0~90°。本发明的硫化镉气相合成装置反应装置具体使得气态硫和气态镉不采用相对的方向进入合成室,从而避免了两股反应气之间的对流并避免了因反应气之间接触不充分而导致的反应不充分、合成率低的问题。本发明通过在合成室中增加挡板组件,使得合成室空间得到了有效减小,同时使得反应相对充分,大大提高了合成率,可达到85~90%。

    一种真空蒸馏装置
    7.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110575677B

    公开(公告)日:2021-08-03

    申请号:CN201910903883.X

    申请日:2019-09-24

    Abstract: 本发明公开一种真空蒸馏装置,涉及真空蒸馏技术领域一种真空蒸馏装置,包括粗蒸馏设备、精蒸馏设备和蒸汽管,粗蒸馏设备和精蒸馏设备的内腔通过蒸汽管连通,粗蒸馏设备包括粗蒸馏盖、坩埚和粗蒸馏腔体,坩埚设置在粗蒸馏腔体的内腔底部,精蒸馏设备包括汇集盖、冷凝装置、折流装置、坩埚和精蒸馏腔体,折流装置内腔设置有若干折流板,折流装置上端连接冷凝装置,折流装置下端连接精蒸馏腔体,冷凝装置内腔设置有若干个冷凝管,冷凝装置上端设置有汇集盖,汇集盖上端设置有尾气管。该发明真空蒸馏设备可以实现一次投料对物料进行两次蒸馏提纯,做到生产效率和提纯效率的双提高,防止在多次蒸馏过程中物料过多接触氧气而产生氧化效应。

    硫化镉气相合成装置
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105060336A

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201510489364.5

    申请日:2015-08-11

    Abstract: 本发明公开了一种硫化镉气相合成装置,所述硫化镉气相合成装置包括彼此连通的镉蒸发管、硫蒸发管和合成管,所述镉蒸发管的出料口和硫蒸发管的出料口分别与合成管的进料口连接,并且气态镉从镉蒸发管进入合成管的方向与气态硫从硫蒸发管进入合成管的方向之间的夹角为0~90°。本发明的硫化镉气相合成装置反应装置具体使得气态硫和气态镉不采用相对的方向进入合成室,从而避免了两股反应气之间的对流并避免了因反应气之间接触不充分而导致的反应不充分、合成率低的问题。本发明通过在合成室中增加挡板组件,使得合成室空间得到了有效减小,同时使得反应相对充分,大大提高了合成率,可达到85~90%。

    一种制备6N高纯硫的方法

    公开(公告)号:CN111265906A

    公开(公告)日:2020-06-12

    申请号:CN202010097473.3

    申请日:2020-02-17

    Abstract: 本发明属于高纯材料制备领域,具体为一种制备6N高纯硫的方法。该方法以98%-98.5%的工业硫为原料,步骤为:1)将石英外管装入蒸馏炉炉膛内,接上冷却水;2)将原料硫装入石英料斗内后将料斗装入石英外管底部;3)将3个石英锥形管装入石英外管内后盖上真空压盖;4)开启真空系统和冷却水,开启加热,控制料斗温度、升温时间和埚底残留量;5)待停炉冷却至室温后,将上部锥形管冷凝的硫从上往下约100mm长作为尾料去除掉,得上部锥形管剩余和中部锥形管蒸馏产物—5N高纯硫;将5N高纯硫作为蒸馏原料重复上述1)至5),得6N高纯硫。该方法操作简单、成本较低,环境污染小,可制备出质量稳定的6N高纯硫,产出率可达88%以上。

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