一种1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-5-醇的制备方法

    公开(公告)号:CN115850178B

    公开(公告)日:2025-04-04

    申请号:CN202211694446.X

    申请日:2022-12-28

    Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇的制备方法,在催化剂作用下,甲基肼与三氟乙酰乙酸乙酯发生肼解合环反应得到1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇;所述催化剂为含氮有机化合物;可选地,所述催化剂为含氮杂环化合物;可选地,所述催化剂为环状仲胺。本发明的反应条件温和,在特定催化剂作用下反应选择性高,在反应过程中产生的异构体少,该反应收率较高,分离收率在90%以上,甚至可达95%以上,后处理简单粗放,纯度可达98%以上,能直接用于后续反应,适合大生产。

    砜吡草唑中间体的制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118146159A

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN202410344990.4

    申请日:2024-03-25

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其是涉及一种砜吡草唑中间体的制备方法和应用。砜吡草唑中间体的制备方法,包括:化合物A与化合物B在任选的碱和任选的溶剂的作用下进行第一反应得到化合物C;化合物A、化合物B和化合物C的结构式分别如下:#imgabs0#其中,R1选自H和甲基中的任一种,R2选自甲基、乙基和叔丁基中的至少一种,X选自H、Cl、羟基、巯基和#imgabs1#中的至少一种;当R1为甲基时,还包括:将第一反应后的物料在液碱和溶剂的作用下与二氟一氯甲烷进行第二反应。本发明通过甲基肼或水合肼和化合物B作为原料,制备得到砜吡草唑中间体,操作简便,效率高,并且避免使用三氟乙酰乙酸乙酯等昂贵物料。

    砜吡草唑中间体的制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118146158A

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN202410344987.2

    申请日:2024-03-25

    Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其是涉及一种砜吡草唑中间体的制备方法和应用。砜吡草唑中间体的制备方法,包括如下步骤:化合物A与4,4,4‑三氟‑2‑丁炔酸酯于任选的溶剂中进行第一反应得到所述砜吡草唑中间体Ⅰ;所述化合物A的结构式如下:#imgabs0#其中,R1选自H和甲基中的任一种;所述砜吡草唑中间体Ⅰ的结构式如下:#imgabs1#本发明通过甲基肼或水合肼和4,4,4‑三氟‑2‑丁炔酸酯作为原料,制备得到砜吡草唑中间体Ⅰ,操作简便,效率高,并且避免使用三氟乙酰乙酸乙酯等昂贵物料。

    一种农药用砜吡草唑中间体合成方法

    公开(公告)号:CN118026937A

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202311538190.8

    申请日:2023-11-14

    Abstract: 本发明属于农药合成技术领域,具体涉及一种砜吡草唑中间体羟基吡唑的合成方法。该方法以三氟乙酰乙酸乙酯和甲基肼硫酸盐为原料,经过加热保温反应,后处理经过滤,减压蒸馏、加水结晶、过滤、干燥即可得砜吡草唑关键中间体羟基吡唑。本发明提供一种砜吡草唑中间体的合成方法,该方法使用甲基肼硫酸盐代替40%甲基肼水溶液,避免了40%甲基肼水溶液的剧毒、易燃、腐蚀性等危险特性,而且甲基肼硫酸盐运输安全,使用过程中不存在安全隐患,反应条件温和,方法简单可行,适合大批量生产。

    一种砜吡草唑中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN116410138A

    公开(公告)日:2023-07-11

    申请号:CN202111640577.5

    申请日:2021-12-30

    Abstract: 本发明公开了一种砜吡草唑中间体的合成方法,以水合肼为原料,与BOC酸酐反应生成叔丁氧羰基肼。在高温条件下,叔丁氧羰基肼与三氟乙酰乙酸乙酯发生合环反应,然后在碱存在下与甲醛或多聚甲醛发生羟甲基化反应,然后在碱存在下继续与二氟一氯甲烷反应,所得产物脱掉BOC保护基,然后与N‑甲基化试剂发生N‑甲基化反应,得到砜吡草唑中间体5‑二氟甲氧基‑4‑羟甲基‑3‑三氟甲基‑1‑甲基吡唑。本发明使用廉价的水合肼代替剧毒品甲基肼,调整反应路线,成本低、毒性小、安全性高,反应条件较温和,不需要过高的温度和高压,对设备要求低,后处理简单粗放,适合工业化大生产。

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