一种制备1,3-丙烷磺酸内酯的方法

    公开(公告)号:CN110483473B

    公开(公告)日:2022-12-23

    申请号:CN201910845331.8

    申请日:2019-09-08

    Abstract: 本发明公开了一种无溶剂制备1,3‑丙烷磺酸内酯的方法以丙烯醇和亚硫酸铵为反应原料,去离子水为介质,先将硫酸铵与去离子水进行搅拌,温度在20‑50℃,将丙烯醇、引发剂和去离子水配成混合溶液滴加至烧杯进行催化反应并生成3‑羟基丙磺酸铵的水溶液,再加入氢氧化钙进行碱化反应,碱化完成后加入浓硫酸进行酸化处理进而得到3‑羟基丙磺酸及固体硫酸钙,过滤得到3‑羟基丙磺酸的水溶液,经浓缩减压精馏得到目标产物,在釜残中加入一定量的氢氧化钙和水,水解得到3‑羟基丙磺酸钙的水溶液,加入浓硫酸进行酸化处理过滤,得到3‑羟基丙磺酸的水溶液,经浓缩减压精馏得到目标产物;本发明工艺简单、原料简单、不需要溶剂、无废弃物产生、收率能达到95%。

    一种氟代碳酸乙烯酯与碳酸亚乙烯酯的联产方法

    公开(公告)号:CN110759884B

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN201911027338.5

    申请日:2019-10-27

    Abstract: 本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯与碳酸亚乙烯酯的联产方法,包括以下步骤:1)室温下将一定量的三乙胺三氢氟酸盐加入到容器中,加入适量的溶剂;2)向上述溶液中加入一定量的三乙胺,保证三乙胺与三乙胺三氢氟酸盐的当量比为3.0:1‑9.0:1,pH达到7‑9,搅拌使之均匀;3)再向上述溶液滴加一定量的氯代碳酸乙烯酯,保证氯代碳酸乙烯酯与三乙胺三氢氟酸的当量比为3.9:1~9.9:1,在一定反应温度下反应,使用气象色谱监控反应过程;4)反应结束后抽滤、洗涤,经过减压蒸馏后得到氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯;5)产生的滤饼可回收得到三乙胺。本发明提供的联产方法,工艺简单、能耗低、环保、固废少、原子利用率高、收率高、适合企业大规模生产。

    一种碳酸亚乙烯酯釜残的提纯方法

    公开(公告)号:CN110642828B

    公开(公告)日:2022-03-25

    申请号:CN201910845330.3

    申请日:2019-09-08

    Abstract: 本发明公开了一种碳酸亚乙烯酯釜残的提纯方法,提取步骤如下:以水为萃取剂,在70‑80℃,加热搅拌将碳酸乙烯酯从碳酸亚乙烯酯釜残中分离出来,经静置分层后得到上层碳酸乙烯酯和水的混合物;在混合物中加入二氯甲烷溶剂,常温搅拌分层后得到含溶剂的碳酸乙烯酯;将上述得到含溶剂的碳酸乙烯酯蒸馏脱溶后,得到粗品碳酸乙烯酯;粗品碳酸乙烯酯经结晶精馏提纯后得到精品碳酸乙烯酯;本发明工艺简单、减少废弃物、适合大规模生产废物利用,降低成本,提高收率,工艺简单、减少废弃物、适合大规模生产。

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