公开(公告)号：CN109776426B

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN201910204415.3

申请日：2019-03-18

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 钟铮 ,  杨静 ,  张亚萍 ,  杨怀霞

IPC: C07D239/30

Abstract: 本发明涉及利用紫外光催化反应制备2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶的方法，可有效解决制备2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶，及因废酸处理难造成的环境污染问题，方法是，0℃下将2,4‑二甲氧基‑5‑氟嘧啶溶于重量体积10‑20倍的溶剂中，重量体积是指固体以克计，液体以毫升计，加入催化剂磺酰氯，催化剂磺酰氯的加入量为2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶质量的2‑5%，紫外光照射10分钟后，通入氯气，反应温度为15‑30℃，通氯搅拌12小时；再加入等体积的冰水，分液，有机相用质量浓度5%碳酸钠水溶液洗，再水洗、干燥，减压浓缩成固体产品2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶；本发明制备方法简单，易操作，成本低，无废渣，有效防止了对环境的污染，有显著的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN110183359A

公开(公告)日：2019-08-30

申请号：CN201910499335.5

申请日：2019-06-11

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 钟铮 ,  密霞 ,  张京玉 ,  杨怀霞

IPC: C07C303/22 ,  C07C309/42 ,  C07C37/00 ,  C07C39/15 ,  B01J29/85

Abstract: 本发明涉及2,2’-二羟基联苯的制备方法，可有效解决现有方法操作繁琐、生产成本高、收率低和对环境污染的问题。在室温下，将4,4’-联苯二磺酸与铬锰负载的SAPO-11分子筛催化剂混合在溶剂中，加过氧化氢水溶液，升温至60-100℃，保温搅拌8小时，然后冷却至室温，过滤除去分子筛催化剂，滤液减压蒸除，得2,2’-二羟基4,4’-联苯二磺酸；将得到的2,2’-二羟基4,4’-联苯二磺酸与稀硫酸混合，升温至100℃下搅拌2小时，冷却后析出白色固体，过滤后得成品2,2’-二羟基联苯；本发明提供了一种2,2’-二羟基联苯的绿色制备方法，原料价格低，反应副产物少，废弃物少，得率高，节能环保，有巨大的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN109734689A

公开(公告)日：2019-05-10

申请号：CN201910123135.X

申请日：2019-02-18

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 钟铮 ,  张京玉 ,  孙德梅

IPC: C07D307/68

Abstract: 本发明涉及一种利用卤化亚铜盐制备呋喃二甲酸的方法，室温下，将5-溴代呋喃-2-羧酸甲酯、铜粉、卤化亚铜和有机碱的混合物置于装有有机溶剂的密闭容器中，向密闭容器内通入二氧化碳，压力维持在1-3个大气压，100℃下搅拌4～6小时，反应完全，过滤反应液，滤液倒入1N的稀盐酸溶液中，用乙酸乙酯萃取，得有机相，将有机相减压浓缩，得浓缩液，浓缩液中加入质量分数为5%的氢氧化钠水溶液，60℃下搅拌1h，冷却，用盐酸调至pH=1，析出固体，过滤，得2,5-呋喃二甲酸；本发明制备方法简单，易操作，节能环保，成本低廉，可应用于大规模工业化生产2,5-呋喃二甲酸，是制备呋喃二甲酸方法上的创新，经济和社会效益显著。

公开(公告)号：CN106432644A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610844010.2

申请日：2016-09-23

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 纪永升 ,  吕瑞红 ,  钟铮 ,  丹阳 ,  王一硕 ,  胡媛媛 ,  范涛

IPC: C08F292/00 ,  C08F220/38 ,  C08F222/38 ,  B01J13/02 ,  B01J20/281 ,  B01J20/28 ,  B01J20/26

Abstract: 本发明提供一种亲水型聚合物功能化磁性纳米微球及其制备方法和应用，以解决磁性亲水型基质种类少、制备条件苛刻、操作繁琐的问题。本发明解决的技术方案是，该磁性纳米微球是以四氧化三铁为核心，对其表面双键功能化以后，通过沉淀聚合反应，于四氧化三铁表面形成亲水聚合物。该磁性纳米微球的制备方法，包括以下步骤：（1）、溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球：（2）、磁性纳米微球表面双键修饰：（3）、亲水功能化磁性纳米微球制备:该磁性纳米微球作为吸附剂用于糖肽或糖蛋白的分离富集。本发明组分简单，易于生产，反应条件温和，高效高选择性的分离富集，并可以应用于复杂生物样品中糖肽或糖蛋白的富集，经济和社会效益显著。

公开(公告)号：CN109456360B

公开(公告)日：2021-05-14

申请号：CN201811542487.0

申请日：2018-12-17

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 张京玉 ,  钟铮 ,  密霞 ,  杨怀霞 ,  杨静

IPC: C07F9/09

Abstract: 本发明涉及磷丙泊酚钠的制备方法，可有效解决现有合成方法收率低，污染严重，难以工业化的问题，其解决的技术方案是，反应结构式为：本发明生产工艺简单，中间体无需纯化即可用于下一步反应；大幅提高了总收率(总收率达91％)，显著降低了成本；有机溶剂易回收利用，三废少且处理简单，环保友好，易于工业化，是磷丙泊酚钠的制备方法上的创新。

公开(公告)号：CN109776426A

公开(公告)日：2019-05-21

申请号：CN201910204415.3

申请日：2019-03-18

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 钟铮 ,  杨静 ,  张亚萍 ,  杨怀霞

IPC: C07D239/30

Abstract: 本发明涉及利用紫外光催化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶的方法，可有效解决制备2,4-二氯-5-氟嘧啶，及因废酸处理难造成的环境污染问题，方法是，0℃下将2,4-二甲氧基-5-氟嘧啶溶于重量体积10-20倍的溶剂中，重量体积是指固体以克计，液体以毫升计，加入催化剂磺酰氯，催化剂磺酰氯的加入量为2,4-二氯-5-氟嘧啶质量的2-5%，紫外光照射10分钟后，通入氯气，反应温度为15-30℃，通氯搅拌12小时；再加入等体积的冰水，分液，有机相用质量浓度5%碳酸钠水溶液洗，再水洗、干燥，减压浓缩成固体产品2,4-二氯-5-氟嘧啶；本发明制备方法简单，易操作，成本低，无废渣，有效防止了对环境的污染，有显著的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN108689920A

公开(公告)日：2018-10-23

申请号：CN201810712826.9

申请日：2018-06-29

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 钟铮 ,  张京玉 ,  张灵帅 ,  王新灵 ,  韩红艳

IPC: C07D213/61

CPC classification number: C07D213/61

Abstract: 本发明之目的就是提供一种利用一氧化二氯制备2‑氯‑5‑硝基吡啶的制备方法，可有效解决2‑氯‑5‑硝基吡啶易生产，高收率，成本低，低污染的问题，方法是：将3‑硝基吡啶、碱、氯化盐与溶剂混合均匀，低温冷却至‑15℃至‑10℃，充分搅拌下，将一氧化二氯溶于溶剂后，滴入反应混合液中，维持‑10℃至0℃，2小时滴加完毕，升温至室温，继续搅拌2小时至3‑硝基吡啶反应完全；将反应物倒入冰水中，分出有机层，收集有机层，有机层用质量浓度5%的盐酸洗1次，再水洗1次，无水硫酸镁干燥，减压蒸除有机溶剂，即得2‑氯‑5‑硝基吡啶；本发明原料丰富，制备方法简单，成本低，易生产制备，收率高，节能环保，经济和社会效益巨大。

公开(公告)号：CN110105175A

公开(公告)日：2019-08-09

申请号：CN201910499334.0

申请日：2019-06-11

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 钟铮 ,  杨静 ,  张京玉 ,  杨怀霞

IPC: C07C33/46 ,  C07C29/145

Abstract: 本发明涉及利用固载手性催化剂制备克唑替尼中间体的方法，可有效解决现有方法物料耗费大、成本高，催化剂无法回收和对环境有污染的问题。室温下，将2，6-二氯-3-氟苯乙酮溶于到重量体积10～20倍溶剂中，重量体积是指固体以g计，液体以mL计，加入催化剂MCM-41分子筛固载[(S)-Ru（II）-BINAP(OAc)2]，置换氮气后通入氢气，常压室温搅拌8小时，然后过滤掉催化剂，减压浓缩得(S)-1-（2，6-二氯-3-氟苯基）乙醇；本发明原材料成本低，制备方法简单，收率高，光学纯度高，节约材料，催化剂易回收重复利用，有效避免了通常不对称催化氢化反应中催化剂损耗大，无法回收等问题，实现了绿色、节能环保，有巨大的经济和社会效益。

公开(公告)号：CN106432644B

公开(公告)日：2018-09-07

申请号：CN201610844010.2

申请日：2016-09-23

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 纪永升 ,  吕瑞红 ,  钟铮 ,  丹阳 ,  王一硕 ,  胡媛媛 ,  范涛

IPC: C08F292/00 ,  C08F220/38 ,  C08F222/38 ,  B01J13/02 ,  B01J20/281 ,  B01J20/28 ,  B01J20/26

Abstract: 本发明提供一种亲水型聚合物功能化磁性纳米微球及其制备方法和应用，以解决磁性亲水型基质种类少、制备条件苛刻、操作繁琐的问题。本发明解决的技术方案是，该磁性纳米微球是以四氧化三铁为核心，对其表面双键功能化以后，通过沉淀聚合反应，于四氧化三铁表面形成亲水聚合物。该磁性纳米微球的制备方法，包括以下步骤：（1）、溶剂热法合成四氧化三铁磁性纳米微球：（2）、磁性纳米微球表面双键修饰：（3）、亲水功能化磁性纳米微球制备:该磁性纳米微球作为吸附剂用于糖肽或糖蛋白的分离富集。本发明组分简单，易于生产，反应条件温和，高效高选择性的分离富集，并可以应用于复杂生物样品中糖肽或糖蛋白的富集，经济和社会效益显著。

公开(公告)号：CN108191620A

公开(公告)日：2018-06-22

申请号：CN201810020812.0

申请日：2018-01-10

Applicant: 河南中医药大学

Inventor： 钟铮 ,  王新灵 ,  陈秀琴 ,  陈勋宇 ,  杨怀霞 ,  张京玉

IPC: C07C45/45 ,  C07C49/675 ,  C07C209/68 ,  C07C211/32

Abstract: 本发明涉及利用固体酸催化剂制备阿米替林中间体的方法，可有效解决阿米替林中间体绿色、清洁、安全生产的问题，其解决的技术方案是，在0-40℃下将邻苯乙基苯甲酸与ZSM-5分子筛加入到邻苯乙基苯甲酸、ZSM-5分子筛质量总和的5-20倍溶剂中，升温至60-100℃，回流加热搅拌6-12个小时，将反应液冷却后，减压过滤，将ZSM-5分子筛过滤除去，滤液用水洗后，干燥，浓缩，得10,11-二氢二苯并[a,b]环庚烯-5-酮粗品，无水乙醇重结晶，得阿米替林中间体纯品，本发明能显著减少生产中污染废弃物的排放，并能降低生产成本，是制备阿米替林中间体的方法上的创新。