一种利用一氧化二氯制备2-氯-5-硝基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN108689920A

    公开(公告)日:2018-10-23

    申请号:CN201810712826.9

    申请日:2018-06-29

    CPC classification number: C07D213/61

    Abstract: 本发明之目的就是提供一种利用一氧化二氯制备2‑氯‑5‑硝基吡啶的制备方法,可有效解决2‑氯‑5‑硝基吡啶易生产,高收率,成本低,低污染的问题,方法是:将3‑硝基吡啶、碱、氯化盐与溶剂混合均匀,低温冷却至‑15℃至‑10℃,充分搅拌下,将一氧化二氯溶于溶剂后,滴入反应混合液中,维持‑10℃至0℃,2小时滴加完毕,升温至室温,继续搅拌2小时至3‑硝基吡啶反应完全;将反应物倒入冰水中,分出有机层,收集有机层,有机层用质量浓度5%的盐酸洗1次,再水洗1次,无水硫酸镁干燥,减压蒸除有机溶剂,即得2‑氯‑5‑硝基吡啶;本发明原料丰富,制备方法简单,成本低,易生产制备,收率高,节能环保,经济和社会效益巨大。

    提纯2,3-二氯吡啶的方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108675953A

    公开(公告)日:2018-10-19

    申请号:CN201810606397.7

    申请日:2018-06-13

    CPC classification number: C07D213/61

    Abstract: 本发明公开了一种提纯2,3‑二氯吡啶的方法,包括以下步骤:1)、将2,3‑二氯吡啶粗品置于反应釜中,加入酸,然后搅拌条件下于60~100℃加热反应0.2~1h,所得的反应液趁热分液,得到油相和水相;2)、取步骤1)得到的水相,先加入碱调节至pH为8~12;然后加热至沸腾,进行水蒸气蒸馏,收集100~103℃的馏分,对馏分过滤,将滤饼干燥,得2,3‑二氯吡啶。本发明各步骤操作简单,2,3‑二氯吡啶回收率高,纯度高(纯度≥99.5wt%),提纯的成本较低。

    一种依托考昔晶型V的制备方法

    公开(公告)号:CN108218767A

    公开(公告)日:2018-06-29

    申请号:CN201611156864.8

    申请日:2016-12-15

    Inventor: 李瑞 邹洋洋

    CPC classification number: C07D213/61 C07B2200/13

    Abstract: 本发明涉及一种依托考昔晶型V的制备方法,具体涉及由依托考昔游离碱单体制得的依托考昔V晶型产物,所用工艺可行可控,操作简单,成本低,并使用了毒性更低的有机溶剂,有效的避免了环境的污染,工艺重现性高且收率稳定,能够得到纯的V晶型样品,并且收率达到90%以上,更适合此药品的工业化生产,具有很高的经济效益。

    一种2,3-二氯吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN107935921A

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201711436716.6

    申请日:2017-12-26

    CPC classification number: C07D213/61

    Abstract: 本发明提供了一种2,3-二氯吡啶的制备方法,使用“一锅法”进行制备,且原料使用的是吡啶烃基酯,进行氯代和水解再氯代的方式进行合成,由于氯代是取代反应,并且在苯环上取代相对容易,而且烃基酯基团能够保护第一次的氯代反应的位点在2位,而水解反应条件相较现有技术温和,反应快速,第二次氯代是取代羟基,也更容易反应,反应条件也相对温和。所以本发明提供的制备方法,操作简单,生产过程中三废很少,对设备要求低且收率较高。

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