公开(公告)号：CN109824630B

公开(公告)日：2020-08-04

申请号：CN201910189053.5

申请日：2019-03-13

Applicant: 浙江大学

Inventor： 吕秀阳 ,  徐玲 ,  吕喜蕾 ,  王俊成 ,  徐海峰

IPC: C07D307/44

Abstract: 本发明公开了一种甲酸供氢下木糖一锅法制备糠醇的方法。方法的步骤如下：1)水和有机溶剂先配成混合溶剂，其中水的体积分数为5～50％；在带搅拌的高温高压反应釜中依次加入混合溶剂、木糖、甲酸、金属负载氮杂碳催化剂，其中木糖的质量浓度为10～200g/L混合溶剂，木糖与甲酸的摩尔比为1:5～1:30，木糖与金属负载氮杂碳催化剂的质量比为1:1～5:1；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，脱水和氢转移一锅法反应20min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤；滤液经精馏后得到糠醇产品，有机溶剂回用；滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用。本发明工艺简单、绿色，糠醇收率高、成本低，不需要消耗高能量密度的氢气，具有良好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN107827743A

公开(公告)日：2018-03-23

申请号：CN201711090572.3

申请日：2017-11-08

Applicant: 浙江大学

Inventor： 吕秀阳 ,  吕喜蕾 ,  徐玲 ,  王俊成 ,  王夏蕾

IPC: C07C67/00 ,  C07C69/716

Abstract: 本发明公开了近临界甲醇中多聚甲醛强化、分子筛催化五元糖和六元糖同时转化制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入甲醇，然后加入五元糖、六元糖、多聚甲醛和分子筛催化剂，2)开搅拌，加热升温至130～230℃，在近临界甲醇中反应10min～30h；3)反应结束冷却至室温后过滤，滤液经精馏，塔底得到乙酰丙酸甲酯产品，塔顶得到甲醇可回用；滤渣经催化剂再生后回用。本发明发现多聚甲醛可以大大提高近临界甲醇中分子筛催化五元糖和六元糖同时转化制备乙酰丙酸甲酯的收率，方法绿色、工艺简单、成本低，不需要消耗高能量密度的氢气，具有良好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN107827743B

公开(公告)日：2020-06-16

申请号：CN201711090572.3

申请日：2017-11-08

Applicant: 浙江大学

Inventor： 吕秀阳 ,  吕喜蕾 ,  徐玲 ,  王俊成 ,  王夏蕾

IPC: C07C67/00 ,  C07C69/716

Abstract: 本发明公开了近临界甲醇中多聚甲醛强化、分子筛催化五元糖和六元糖同时转化制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入甲醇，然后加入五元糖、六元糖、多聚甲醛和分子筛催化剂，2)开搅拌，加热升温至130～230℃，在近临界甲醇中反应10min～30h；3)反应结束冷却至室温后过滤，滤液经精馏，塔底得到乙酰丙酸甲酯产品，塔顶得到甲醇可回用；滤渣经催化剂再生后回用。本发明发现多聚甲醛可以大大提高近临界甲醇中分子筛催化五元糖和六元糖同时转化制备乙酰丙酸甲酯的收率，方法绿色、工艺简单、成本低，不需要消耗高能量密度的氢气，具有良好的工业化应用前景。

公开(公告)号：CN109824630A

公开(公告)日：2019-05-31

申请号：CN201910189053.5

申请日：2019-03-13

Applicant: 浙江大学

Inventor： 吕秀阳 ,  徐玲 ,  吕喜蕾 ,  王俊成 ,  徐海峰

IPC: C07D307/44

Abstract: 本发明公开了一种甲酸供氢下木糖一锅法制备糠醇的方法。方法的步骤如下：1)水和有机溶剂先配成混合溶剂，其中水的体积分数为5～50％；在带搅拌的高温高压反应釜中依次加入混合溶剂、木糖、甲酸、金属负载氮杂碳催化剂，其中木糖的质量浓度为10～200g/L混合溶剂，木糖与甲酸的摩尔比为1:5～1:30，木糖与金属负载氮杂碳催化剂的质量比为1:1～5:1；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，脱水和氢转移一锅法反应20min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤；滤液经精馏后得到糠醇产品，有机溶剂回用；滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用。本发明工艺简单、绿色，糠醇收率高、成本低，不需要消耗高能量密度的氢气，具有良好的工业化应用前景。