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公开(公告)号：CN105924354B
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201610277829.5
申请日：2016-04-28
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C69/68 , C07C67/00 , B01J23/755
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种近临界甲醇介质中负载型氧化镍催化六元糖制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入六元糖和甲醇，六元糖的质量浓度为10g/L～150g/L，然后加入负载型氧化镍催化剂，六元糖与负载型氧化镍催化剂的质量比为10:1‑1:1；2)开搅拌，加热升温至140～240℃，反应时间1～12h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到负载型氧化镍催化剂，用甲醇清洗、干燥后回用。本发明解决了纳米氧化镍催化六元糖制备乳酸甲酯存在的难以工业化的问题，乳酸甲酯质量收率高、催化剂重复使用性能好，方法绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN105884616A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610331782.6
申请日：2016-05-18
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C69/716 , C07C67/00 , C07D307/44
CPC classification number: C07C67/00 , C07D307/44 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种糠醛二步法连续制备乙酰丙酸甲酯的工艺。工艺的步骤如下：1)在原位加氢固定床反应器中填充负载型非贵金属催化剂，在酸催化醇解固定床反应器中填充固体酸催化剂；2)将糠醛溶解在异丙醇中形成均相溶液，溶液通过计量泵1加压、预热器1预热后连续加入原位加氢固定床反应器中反应；3)反应液经精馏塔1分离，塔底得到糠醇与甲醇混合形成均相溶液，溶液经计量泵2加压、预热器2预热后连续加入酸催化醇解固定床反应器中反应；4)反应液经精馏塔2分离，塔底得到乙酰丙酸甲酯产品。本工艺实现了乙酰丙酸甲酯连续生产、处理量大，长时间运行催化活性稳定、产物收率高，适合大规模工业化应用，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN106187752B
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201610485321.4
申请日：2016-06-23
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C67/00 , C07C69/716 , B01J29/035
Abstract: 本发明公开了一种近临界甲醇介质中Zr‑SBA‑15介孔分子筛催化糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛和甲醇，然后加入Zr‑SBA‑15介孔分子筛，其中所述的Zr‑SBA‑15介孔分子筛的Si/Zr摩尔比为5‑100；2)开搅拌，加热升温至200～280℃，一锅法反应时间1～16h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到Zr‑SBA‑15介孔分子筛，用甲醇清洗、干燥焙烧后回用。本发明具有工艺简单、过程绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN106187752A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610485321.4
申请日：2016-06-23
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C67/00 , C07C69/716 , B01J29/035
CPC classification number: C07C67/00 , B01J29/035 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种近临界甲醇介质中Zr-SBA-15介孔分子筛催化糠醛一锅法制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛和甲醇，然后加入Zr-SBA-15介孔分子筛，其中所述的Zr-SBA-15介孔分子筛的Si/Zr摩尔比为5-100；2)开搅拌，加热升温至200～280℃，一锅法反应时间1～16h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到Zr-SBA-15介孔分子筛，用甲醇清洗、干燥焙烧后回用。本发明具有工艺简单、过程绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN105949053A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610288994.0
申请日：2016-05-04
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C67/00 , C07C69/68 , B01J23/755
CPC classification number: C07C67/00 , B01J23/002 , B01J23/755 , C07C69/68
Abstract: 本发明公开了一种近临界甲醇介质中负载型氧化镍催化单糖转化制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入单糖、甲醇、负载型氧化镍催化剂，所述的单糖为五元糖、六元糖或其混合物；2)开搅拌，加热升温至140～240℃，反应时间1～12h；3)反应结束后，降温至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到催化剂，经甲醇洗涤、干燥后回用。本发明将单糖转化制备乳酸甲酯，原料利用率高、乳酸甲酯收率高、大大降低了分离成本；采用负载型氧化镍作为催化剂，价廉、催化剂重复使用性能好；近临界甲醇既是溶剂也是反应物，同时具有良好的传质性能。本方法绿色、具有良好的工业化应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105949063A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610302058.0
申请日：2016-05-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C69/716 , C07C67/00
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C67/00 , C07D307/44 , C07C69/716
Abstract: 本发明公开了一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛、异丙醇和负载型非贵金属催化剂；2)开搅拌，加热升温至150～210℃，原位加氢反应时间1～5h；3)过滤，滤液经蒸馏后得到糠醇；4)在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3)得到的糠醇、甲醇和固体酸催化剂；5)开搅拌，加热升温至110～170℃，酸催化醇解反应时间0.5～3h；6)过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品。本发明具有过程安全、不消耗高能量密度洁净的氢气；采用固体催化剂，分离简便，可重复使用；产物收率高。因而，本发明绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN105949053B
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201610288994.0
申请日：2016-05-04
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C67/00 , C07C69/68 , B01J23/755
Abstract: 本发明公开了一种近临界甲醇介质中负载型氧化镍催化单糖转化制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入单糖、甲醇、负载型氧化镍催化剂，所述的单糖为五元糖、六元糖或其混合物；2)开搅拌，加热升温至140～240℃，反应时间1～12h；3)反应结束后，降温至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到催化剂，经甲醇洗涤、干燥后回用。本发明将单糖转化制备乳酸甲酯，原料利用率高、乳酸甲酯收率高、大大降低了分离成本；采用负载型氧化镍作为催化剂，价廉、催化剂重复使用性能好；近临界甲醇既是溶剂也是反应物，同时具有良好的传质性能。本方法绿色、具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN105949063B
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201610302058.0
申请日：2016-05-07
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C69/716 , C07C67/00
Abstract: 本发明公开了一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛、异丙醇和负载型非贵金属催化剂；2)开搅拌，加热升温至150～210℃，原位加氢反应时间1～5h；3)过滤，滤液经蒸馏后得到糠醇；4)在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3)得到的糠醇、甲醇和固体酸催化剂；5)开搅拌，加热升温至110～170℃，酸催化醇解反应时间0.5～3h；6)过滤，滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品。本发明具有过程安全、不消耗高能量密度洁净的氢气；采用固体催化剂，分离简便，可重复使用；产物收率高。因而，本发明绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN105884616B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201610331782.6
申请日：2016-05-18
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C69/716 , C07C67/00 , C07D307/44
Abstract: 本发明公开了一种糠醛二步法连续制备乙酰丙酸甲酯的工艺。工艺的步骤如下：1)在原位加氢固定床反应器中填充负载型非贵金属催化剂，在酸催化醇解固定床反应器中填充固体酸催化剂；2)将糠醛溶解在异丙醇中形成均相溶液，溶液通过计量泵1加压、预热器1预热后连续加入原位加氢固定床反应器中反应；3)反应液经精馏塔1分离，塔底得到糠醇与甲醇混合形成均相溶液，溶液经计量泵2加压、预热器2预热后连续加入酸催化醇解固定床反应器中反应；4)反应液经精馏塔2分离，塔底得到乙酰丙酸甲酯产品。本工艺实现了乙酰丙酸甲酯连续生产、处理量大，长时间运行催化活性稳定、产物收率高，适合大规模工业化应用，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN105924354A
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201610277829.5
申请日：2016-04-28
Applicant: 浙江大学
IPC: C07C69/68 , C07C67/00 , B01J23/755
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C67/00 , B01J23/002 , B01J23/755 , B01J35/0013 , C07C69/68
Abstract: 本发明公开了一种近临界甲醇介质中负载型氧化镍催化六元糖制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入六元糖和甲醇，六元糖的质量浓度为10g/L～150g/L，然后加入负载型氧化镍催化剂，六元糖与负载型氧化镍催化剂的质量比为10:1‑1:1；2)开搅拌，加热升温至140～240℃，反应时间1～12h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到负载型氧化镍催化剂，用甲醇清洗、干燥后回用。本发明解决了纳米氧化镍催化六元糖制备乳酸甲酯存在的难以工业化的问题，乳酸甲酯质量收率高、催化剂重复使用性能好，方法绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。
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