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公开(公告)号：CN111606874B
公开(公告)日：2022-07-08
申请号：CN202010467907.4
申请日：2020-05-28
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/68 , B01J19/12 , B01D3/00
Abstract: 本发明公开了一种微波诱导强化和恒沸精馏除水组合技术制备2,5‑呋喃二甲酸的方法与装置。该装置将微波诱导强化和恒沸精馏除水有机组合于一体。方法的步骤如下：1）打开反应釜搅拌，向反应釜中依次加入环丁砜、己糖二酸（盐）、硫酸、石油醚、吸波剂，打开微波炉和控温系统，在温度95~120℃下反应0.5~3 h，反应产生的水与石油醚形成共沸物从塔顶溜出；2）反应结束后冷却、放出反应液、过滤出吸波剂回用，滤液经碱中和、减压蒸馏回收环丁砜，再经结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲酸产品。本发明通过吸波剂诱导耦合微波强化，大大减少己糖二酸（盐）脱水环合制备2,5‑呋喃二甲酸所需的反应时间，进而大幅度提高其空时产率。
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公开(公告)号：CN111377891B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202010215086.5
申请日：2020-03-24
Applicant: 浙江恒逸石化研究院有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/68 , B01D3/00 , B01D3/36 , B01J19/18
Abstract: 本发明公开了一种脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5‑呋喃二甲酸的装置和方法。该装置集脱水环合反应和恒沸精馏除水于一体。方法的步骤如下：1)打开反应釜搅拌和反应釜夹套加热蒸汽，向脱水环合反应釜中依次加入反应溶剂、己糖二酸(盐)、催化剂、夹带剂，反应产生的水与夹带剂形成共沸物从塔顶溜出，在反应温度100～130℃下反应15～48h；2)反应结束后从分相器回收夹带剂，接着冷却、碱中和，减压蒸馏回收反应溶剂，再经结晶、重结晶后得到2,5‑呋喃二甲酸产品。本发明通过耦合恒沸精馏及时移出反应生成的水，降低副反应的发生，大幅度提高了产物2,5‑呋喃二甲酸的收率。
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公开(公告)号：CN111138388A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN202010052029.X
申请日：2020-01-17
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D307/42
Abstract: 本发明公开了一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)水和有机溶剂先配成混合溶剂，在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、果糖，接着加入甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，用氮气置换，而后充入0.5-1MPa氮气，加热升温至120～200℃，一锅法反应30min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用；滤液经精馏、结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品。本发明工艺简单、绿色、目标产物收率高、成本低，工业化前景广阔。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109824630A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910189053.5
申请日：2019-03-13
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D307/44
Abstract: 本发明公开了一种甲酸供氢下木糖一锅法制备糠醇的方法。方法的步骤如下：1)水和有机溶剂先配成混合溶剂，其中水的体积分数为5～50％；在带搅拌的高温高压反应釜中依次加入混合溶剂、木糖、甲酸、金属负载氮杂碳催化剂，其中木糖的质量浓度为10～200g/L混合溶剂，木糖与甲酸的摩尔比为1:5～1:30，木糖与金属负载氮杂碳催化剂的质量比为1:1～5:1；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，脱水和氢转移一锅法反应20min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤；滤液经精馏后得到糠醇产品，有机溶剂回用；滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用。本发明工艺简单、绿色，糠醇收率高、成本低，不需要消耗高能量密度的氢气，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN111606874A
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN202010467907.4
申请日：2020-05-28
Applicant: 浙江恒澜科技有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/68 , B01J19/12 , B01D3/00
Abstract: 本发明公开了一种微波诱导强化和恒沸精馏除水组合技术制备2,5-呋喃二甲酸的方法与装置。该装置将微波诱导强化和恒沸精馏除水有机组合于一体。方法的步骤如下：1）打开反应釜搅拌，向反应釜中依次加入环丁砜、己糖二酸（盐）、硫酸、石油醚、吸波剂，打开微波炉和控温系统，在温度95~120℃下反应0.5~3 h，反应产生的水与石油醚形成共沸物从塔顶溜出；2）反应结束后冷却、放出反应液、过滤出吸波剂回用，滤液经碱中和、减压蒸馏回收环丁砜，再经结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲酸产品。本发明通过吸波剂诱导耦合微波强化，大大减少己糖二酸（盐）脱水环合制备2,5-呋喃二甲酸所需的反应时间，进而大幅度提高其空时产率。
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公开(公告)号：CN110283147A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910604086.1
申请日：2019-07-05
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D307/42 , B01J27/24
Abstract: 本发明公开了一种甲酸供氢、非贵金属负载氮杂碳催化5-羟甲基糠醛转移氢化制备2,5-呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入有机溶剂、5-羟甲基糠醛、甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂；2)开搅拌，用氮气置换三次后充入1MPa氮气，加热升温至120～200℃，催化转移氢化反应30min～12h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤，滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用；滤液经精馏，其中塔顶得到的有机溶剂回用，塔底得到2,5-呋喃二甲醇粗品、再经重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品。本发明工艺简单、绿色，2,5-呋喃二甲醇收率高，成本低，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN109824630B
公开(公告)日：2020-08-04
申请号：CN201910189053.5
申请日：2019-03-13
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D307/44
Abstract: 本发明公开了一种甲酸供氢下木糖一锅法制备糠醇的方法。方法的步骤如下：1)水和有机溶剂先配成混合溶剂，其中水的体积分数为5～50％；在带搅拌的高温高压反应釜中依次加入混合溶剂、木糖、甲酸、金属负载氮杂碳催化剂，其中木糖的质量浓度为10～200g/L混合溶剂，木糖与甲酸的摩尔比为1:5～1:30，木糖与金属负载氮杂碳催化剂的质量比为1:1～5:1；2)开搅拌，加热升温至120～200℃，脱水和氢转移一锅法反应20min～15h；3)反应结束后，冷却至室温、过滤；滤液经精馏后得到糠醇产品，有机溶剂回用；滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用。本发明工艺简单、绿色，糠醇收率高、成本低，不需要消耗高能量密度的氢气，具有良好的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN111377891A
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN202010215086.5
申请日：2020-03-24
Applicant: 浙江恒澜科技有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D307/68 , B01D3/00 , B01D3/36 , B01J19/18
Abstract: 本发明公开了一种脱水环合反应和恒沸精馏除水耦合的己糖二酸(盐)制备2,5-呋喃二甲酸的装置和方法。该装置集脱水环合反应和恒沸精馏除水于一体。方法的步骤如下：1)打开反应釜搅拌和反应釜夹套加热蒸汽，向脱水环合反应釜中依次加入反应溶剂、己糖二酸(盐)、催化剂、夹带剂，反应产生的水与夹带剂形成共沸物从塔顶溜出，在反应温度100～130℃下反应15～48h；2)反应结束后从分相器回收夹带剂，接着冷却、碱中和，减压蒸馏回收反应溶剂，再经结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲酸产品。本发明通过耦合恒沸精馏及时移出反应生成的水，降低副反应的发生，大幅度提高了产物2,5-呋喃二甲酸的收率。
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