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公开(公告)号：CN116217346A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310226062.3
申请日：2023-03-10
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种3,5‑二甲基苯酚粗品的纯化方法，包括以下步骤：1)将3,5‑二甲基苯酚粗品加热至完全熔融，得到粗品熔融液；2)在熔融结晶器中进行第一阶段降温，降温至第一温度后维持恒温，再进行第一阶段升温，升温至第二温度后，再进行第二阶段降温，降温至结晶终点温度后第二次维持恒温，得到晶体和母液，将母液从熔融结晶器中排出；3)将熔融结晶器中的晶体进行第二阶段升温，升温至第三温度后第三次维持恒温，得到3,5‑二甲基苯酚和汗液，将汗液从熔融结晶器中排出，得到3,5‑二甲基苯酚。本发明采用熔融结晶，且在降温结晶过程中间设置升温段，可以有效分离目标产物与其同分异构体杂质。
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公开(公告)号：CN119192177A
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202411316119.X
申请日：2024-09-20
Applicant: 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明提供一种降低盐酸莫西沙星中杂质含量的制备方法，具体涉及药物合成技术领域。该制备方法包括在莫西沙星单体的粗品溶液中加入水溶性抗氧化剂和盐酸水溶液进行反应得到盐酸莫西沙星；在体系中加入还原性溶剂进行溶析结晶，然后降温继续结晶、过滤得到盐酸莫西沙星湿品，最后对盐酸莫西沙星湿品干燥得到盐酸莫西沙星产品；或，在莫西沙星单体的粗品溶液中加入盐酸水溶液进行反应，得到盐酸莫西沙星；在体系中加入脂溶性抗氧化剂和还原性溶剂进行溶析结晶，然后降温继续结晶、过滤得到盐酸莫西沙星湿品，最后对所述盐酸莫西沙星湿品干燥得到盐酸莫西沙星产品。本发明的制备方法确保了最终产品的高纯度和高安全性，满足了医药行业的高标准要求。
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公开(公告)号：CN112979738A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110232070.X
申请日：2021-03-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07J9/00 , C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种7‑去氢胆固醇的结晶提纯方法及其在VD3生产中的应用，该结晶提纯方法包括以下步骤：(1)将7‑去氢胆固醇粗品用卤代烃类溶剂溶解，然后除去溶剂，得到无定型的7‑去氢胆固醇粉；(2)步骤(1)得到的7‑去氢胆固醇粉在极性溶剂和非极性溶剂组成的混合溶剂体系中，进行晶态转变形成具有晶型7‑去氢胆固醇，转晶结束后经过后处理得到7‑去氢胆固醇纯品；所述的极性溶剂为醇类溶剂；所述的非极性溶剂为烃类溶剂。该方法可以改善7‑去氢胆固醇分离过程中VD3的包藏夹带问题，进而提高VD3的收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115746075A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211259490.8
申请日：2022-10-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7‑去氢胆固醇的回收纯化方法，包括：(1)将高杂含量的光化反应液进行结晶分离，过滤后得到高杂7‑去氢胆固醇；(2)将高杂7‑去氢胆固醇与正己烷/甲醇混合溶剂混合，经溶解后得到溶解液；再加入甲醇，降温至‑15～0℃，保温一段时间后进行过滤分离、干燥处理得到7‑去氢胆固醇粗品。该回收纯化方法分离能耗低，采用本发明公开的回收纯化方法，回收得到的7‑去氢胆固醇粗品纯度不低于93％，后续经过进一步纯化工艺可以得到纯度高达99％及以上的纯品，且该方法的套用收率可以达到96％及以上，分离能耗低。
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公开(公告)号：CN115746075B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202211259490.8
申请日：2022-10-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07J9/00
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3生产过程中高杂含量的光化反应液中7‑去氢胆固醇的回收纯化方法，包括：(1)将高杂含量的光化反应液进行结晶分离，过滤后得到高杂7‑去氢胆固醇；(2)将高杂7‑去氢胆固醇与正己烷/甲醇混合溶剂混合，经溶解后得到溶解液；再加入甲醇，降温至‑15～0℃，保温一段时间后进行过滤分离、干燥处理得到7‑去氢胆固醇粗品。该回收纯化方法分离能耗低，采用本发明公开的回收纯化方法，回收得到的7‑去氢胆固醇粗品纯度不低于93％，后续经过进一步纯化工艺可以得到纯度高达99％及以上的纯品，且该方法的套用收率可以达到96％及以上，分离能耗低。
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公开(公告)号：CN118047667A
公开(公告)日：2024-05-17
申请号：CN202311674098.4
申请日：2023-12-07
Applicant: 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C45/78 , C07C45/81 , C07C45/82 , C07C49/603
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯氧代异佛尔酮的方法和装置，该方法包括以下步骤：(1)将含4‑氧代异佛尔酮的粗品经过精馏脱轻脱除轻组分，然后经过精馏脱重脱除2,2,6‑三甲基‑1,4‑环己二酮，得到精馏产物；(2)步骤(1)得到的精馏产物经过熔融结晶的除去2‑羟基‑4,4,6‑三甲基‑2,5‑环己二烯‑1‑酮，得到高纯氧代异佛尔酮；所述熔融结晶包括降温结晶和升温发汗两个阶段。该方法通过精馏和熔融结晶耦合的方式对4‑氧代异佛尔酮的粗品进行提纯，能够高效地降低杂质的含量，提高氧代异佛尔酮的产品纯度，同时不需要采用有机溶剂，更加环保。
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公开(公告)号：CN115920442A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202310019293.7
申请日：2023-01-06
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明公开了一种管式结晶器及生物素的结晶方法。一种管式结晶器，包括直管及弯管，各直管分别具有上端部和下端部，弯管将一直管的下端部与相邻的另一直管的上端部连接；若干直管包括第一直管和第二直管，第一直管的上端部设置有进料口，第一直管具有成核段和生长段，第二直管的下端部设置有料液出口；管式结晶器还包括设于直管上的冷却夹套，冷却夹套具有冷却液入口和冷却液出口，冷却液入口靠近所述第二直管的下端部，冷却液出口靠近第一直管的上端部；管式结晶器还包括用于检测成核段下端内溶液的温度的第一温度传感器。本发明的管式结晶器能够连续生产，减小占地面积，减少甚至避免器壁结垢。
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公开(公告)号：CN112979738B
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202110232070.X
申请日：2021-03-02
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07J9/00 , C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种7‑去氢胆固醇的结晶提纯方法及其在VD3生产中的应用，该结晶提纯方法包括以下步骤：(1)将7‑去氢胆固醇粗品用卤代烃类溶剂溶解，然后除去溶剂，得到无定型的7‑去氢胆固醇粉；(2)步骤(1)得到的7‑去氢胆固醇粉在极性溶剂和非极性溶剂组成的混合溶剂体系中，进行晶态转变形成具有晶型7‑去氢胆固醇，转晶结束后经过后处理得到7‑去氢胆固醇纯品；所述的极性溶剂为醇类溶剂；所述的非极性溶剂为烃类溶剂。该方法可以改善7‑去氢胆固醇分离过程中VD3的包藏夹带问题，进而提高VD3的收率。
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