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公开(公告)号：CN119330878A
公开(公告)日：2025-01-21
申请号：CN202411485659.0
申请日：2024-10-23
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 内蒙古兴发科技有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种烟嘧磺隆中间体苯酯合成新方法，以磺酰胺和碳酸二苯酯为底物，依次加入碱和溶剂，0‑100℃搅拌反应5‑30分钟，再脱溶加酸调pH，抽滤或离心烘干得成品。本发明通过对关键制备工艺的整体流程以及合成工序的参数条件（包括反应原料的配比、碱、溶剂和反应温度等）进行优化，特别是创新性的利用生物质基绿色溶剂和有机碱代替无机碱，克服解决了传统烟嘧磺隆酯化工序收率低（以碳酸二苯酯计56‑58%）和环保异味大的问题，提高酯化工序收率至85%以上。
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公开(公告)号：CN118443821A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410429158.4
申请日：2024-04-10
Applicant: 湖北三峡实验室 , 湖北泰盛化工有限公司 , 中国计量大学 , 中国科学院过程工程研究所
Abstract: 本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种乌洛托品的高效液相色谱检测方法。包括如下步骤：（1）配置不同浓度的标准溶液；（2）将标准溶液和检测样品经过高效液相色谱进行定量测量，根据标准溶液的检测结果绘制标准曲线，结合标准曲线和标准溶液的图谱进行定量分析检测样品。本发明采用高效液相色谱法检测乌洛托品，该方法方便快捷、分离度良好、操作简便，易于进行含量的测定，有利于乌洛托品的用量控制。
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公开(公告)号：CN116082649B
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202211668569.6
申请日：2022-12-24
Abstract: 本发明公开了钴基金属有机框架材料的制备方法及其在葡萄糖电化学传感中的应用。本发明利用有机配体苯六酸，1,4‑双(1‑咪唑基)苯与硝酸钴溶解于去离子水、氢氧化钠的混合溶液中进行水热反应，在160℃温度下保温24小时，自然冷却至室温后，洗涤、干燥得到粉红色块状Co‑MOF材料。此例MOF材料结晶于单斜晶系，属于P21/C空间群。本发明方法具有无需表面活性剂参与调控、合成工艺简单并且结构新颖等优点，并且经由测试表明所制备的Co‑MOF材料作为电催化剂时，对葡萄糖的催化氧化有较高的电化学活性，展现出优异的选择性和稳定性。
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公开(公告)号：CN117567323A
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311411531.5
申请日：2023-10-30
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07C269/04 , C07C271/22 , C07C227/18 , C07C229/20
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯的制备方法，包括以L‑高丝氨酸为起始物，依次经过卤酰化、氨基保护等步骤得到终产物(S)‑4‑氯‑2‑((甲氧基羰基)氨基)丁酸乙酯。本发明的方法特别适用于精草铵膦的制备，并且与现有技术相比，本发明的制备方法能提高中间体的稳定性，加长中间体的保质期，对中间产物的性状也有明显的改善，有利于工业生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN117466937A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311202907.1
申请日：2023-09-18
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器制备精草铵膦及其盐的方法，将式(1)化合物溶液与酸通过微通道反应器进料口连续进料，从背压阀出料口可连续得到固液混合物，经过滤干燥得到精草铵膦及其盐纯品。本发明具有反应时间短、酸用量低、收率高、连续化生产、纯化简单等优点，反应式如下：
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116768830A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310338093.8
申请日：2023-03-31
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D307/33 , C07F9/30
Abstract: 本发明提供一种精草铵膦中间体、精草铵膦及制备方法，将L‑蛋氨酸与α‑卤代羧酸或其衍生物反应得到L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐；L‑高丝氨酸内酯卤化氢盐与氨基保护试剂进行反应后得到化合物IV。精草铵膦中间体化合物IV与开环卤代试剂进行开环反应得到化合物V；所述化合物V与亚膦酸二酯在催化剂作用下经过阿布佐夫反应后得到化合物VI；化合物VI经水解后中和转化得到精草铵膦。本发明采用α‑卤代羧酸或其衍生物、季铵盐相转移催化剂，有效的提高了产率；阿布佐夫反应中使用催化剂、增加氮气氛围保护，加快反应速度，缩短了反应时间，减少了影响反应收率的因素，提高了生产效率，对于实现工业化生产有着重要意义。
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公开(公告)号：CN116082649A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211668569.6
申请日：2022-12-24
Abstract: 本发明公开了钴基金属有机框架材料的制备方法及其在葡萄糖电化学传感中的应用。本发明利用有机配体苯六酸，1,4‑双(1‑咪唑基)苯与硝酸钴溶解于去离子水、氢氧化钠的混合溶液中进行水热反应，在160℃温度下保温24小时，自然冷却至室温后，洗涤、干燥得到粉红色块状Co‑MOF材料。此例MOF材料结晶于单斜晶系，属于P21/C空间群。本发明方法具有无需表面活性剂参与调控、合成工艺简单并且结构新颖等优点，并且经由测试表明所制备的Co‑MOF材料作为电催化剂时，对葡萄糖的催化氧化有较高的电化学活性，展现出优异的选择性和稳定性。
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公开(公告)号：CN117603166A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311321211.0
申请日：2023-10-12
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑(2‑氧代四氢呋喃‑3‑基)氨基甲酸酯的制备方法，将L‑高丝氨酸内酯盐酸盐溶于溶剂中，加入廉价易得的无机碱碱化得到对应的L‑高丝氨酸内酯，然后加入缚酸剂，于15‑30℃低温滴加氨基保护试剂，25‑30℃搅拌反应0.5‑2小时，萃取分离得到氨基保护的L‑高丝氨酸内酯产物。本发明通过对反应条件的优化，与传统制备该类化合物相比，具有产率高、操作简单、步骤经济性和可工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN114230807A
公开(公告)日：2022-03-25
申请号：CN202210033574.3
申请日：2022-01-12
Abstract: 本发明提供了手性镍基配合物的制备方法及其电化学检测葡萄糖的应用，属于电化学传感技术领域。其主要制备步骤是：将镍盐和有机配体噻唑烷‑2,4‑二羧酸、二咪唑基苯分别溶解在去离子水和N,N‑二甲基甲酰胺中，经过超声波混合均匀后，在80~120℃温度下保温72小时；自然冷却至室温后，经洗涤、干燥后得到上述蓝绿色杆状的手性Ni‑MOF材料。本发明的方法所具有成本低廉、合成工艺简单、无需表面活性剂参与调控、反应产物产量高等优点，适用于大规模生产。所制备的手性Ni‑MOF材料作为电化学传感器时，性能稳定，具有，适用于电催化领域。
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公开(公告)号：CN115057884B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202210630794.4
申请日：2022-06-06
Applicant: 湖北泰盛化工有限公司 , 湖北三峡实验室
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种由氨甲基膦酸制备草甘膦方法，该制备方法包括以下步骤：将氨甲基膦酸、氯乙酸、碱催化剂和助催化剂在溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑10小时，盐酸酸化后分离得到草甘膦；本发明通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件（包括反应原料的配比、碱催化剂、助催化剂、反应温度与时间等）进行优化，与传统草甘膦合成方法相比，具有路线经济性好、反应选择性高、工业应用价值大等优点，减少了传统氨甲基膦酸制备草甘膦过程中的双甘膦氧化过程，显著提高氨甲基膦酸和氯乙酸制备草甘膦的收率。
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