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公开(公告)号：CN108675275B
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201810520267.1
申请日：2018-05-28
Applicant: 湖北工业大学
Abstract: 本发明公开了一种利用湿法磷酸生产农用多聚磷酸铵的方法。过程分五步进行：第一步，将氨气连续通入湿法磷酸反应器中，当pH＝1.5～2.5时热过滤，除去胶状浆料，得到一次水溶液；第二步，向一次水溶液中连续通入氨气，当pH＝4.0～4.4时热过滤，除去枸溶性磷酸盐，得到二次水溶液；第三步，向二次水溶液中连续通入氨气，当pH＝6.0～8.0时，浓缩，冷冻结晶，离心，得到磷酸铵盐；第四步，将磷酸铵盐加热至脱水熔化，缩合成熔融态的酸式多聚磷酸铵；第五步，向熔融态的酸式多聚磷酸铵中加压通入氨气，当N+P2O5含量≥75％时停止通氨，将产物冷却后破碎，得到农用多聚磷酸铵粉末。本发明的生产过程操作简单，特别适于湿法磷酸工业化生产水溶性多聚磷酸铵，具有较好的经济效益。
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公开(公告)号：CN107118161A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710313540.9
申请日：2017-05-05
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07D235/08
Abstract: 本发明涉及一种2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸的合成方法。3,5‑二甲基硝基苯经硝酸/浓硫酸硝化反应，生成中间产物Ⅱ 3,5‑二甲基‑1,2‑二硝基苯；中间产物Ⅱ在乙醇溶液中，Pd/C催化氢化反应，得中间产物Ⅲ 3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺；中间产物Ⅲ在多聚磷酸溶液中，与正丁酸反应，得到中间产物Ⅳ 2‑正丙基‑4，6‑二甲基苯并咪唑；中间产物Ⅳ在醋酸溶液中，经钴盐空气液相氧化反应，得产物V 2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸。本发明操作简单，原料易得，所用溶剂均能回收套用，产品含量可达95％以上，收率高达73.2％，污染少，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107118161B
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201710313540.9
申请日：2017-05-05
Applicant: 湖北工业大学
IPC: C07D235/08
Abstract: 本发明涉及一种2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸的合成方法。3,5‑二甲基硝基苯经硝酸/浓硫酸硝化反应，生成中间产物Ⅱ 3,5‑二甲基‑1,2‑二硝基苯；中间产物Ⅱ在乙醇溶液中，Pd/C催化氢化反应，得中间产物Ⅲ 3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺；中间产物Ⅲ在多聚磷酸溶液中，与正丁酸反应，得到中间产物Ⅳ 2‑正丙基‑4，6‑二甲基苯并咪唑；中间产物Ⅳ在醋酸溶液中，经钴盐空气液相氧化反应，得产物V 2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸。本发明操作简单，原料易得，所用溶剂均能回收套用，产品含量可达95％以上，收率高达73.2％，污染少，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108675275A
公开(公告)日：2018-10-19
申请号：CN201810520267.1
申请日：2018-05-28
Applicant: 湖北工业大学
Abstract: 本发明公开了一种利用湿法磷酸生产农用多聚磷酸铵的方法。过程分五步进行：第一步，将氨气连续通入湿法磷酸反应器中，当pH＝1.5～2.5时热过滤，除去胶状浆料，得到一次水溶液；第二步，向一次水溶液中连续通入氨气，当pH＝4.0～4.4时热过滤，除去枸溶性磷酸盐，得到二次水溶液；第三步，向二次水溶液中连续通入氨气，当pH＝6.0～8.0时，浓缩，冷冻结晶，离心，得到磷酸铵盐；第四步，将磷酸铵盐加热至脱水熔化，缩合成熔融态的酸式多聚磷酸铵；第五步，向熔融态的酸式多聚磷酸铵中加压通入氨气，当N+P2O5含量≥75％时停止通氨，将产物冷却后破碎，得到农用多聚磷酸铵粉末。本发明的生产过程操作简单，特别适于湿法磷酸工业化生产水溶性多聚磷酸铵，具有较好的经济效益。
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