2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107118161B

    公开(公告)日:2019-12-31

    申请号:CN201710313540.9

    申请日:2017-05-05

    Abstract: 本发明涉及一种2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸的合成方法。3,5‑二甲基硝基苯经硝酸/浓硫酸硝化反应,生成中间产物Ⅱ 3,5‑二甲基‑1,2‑二硝基苯;中间产物Ⅱ在乙醇溶液中,Pd/C催化氢化反应,得中间产物Ⅲ 3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺;中间产物Ⅲ在多聚磷酸溶液中,与正丁酸反应,得到中间产物Ⅳ 2‑正丙基‑4,6‑二甲基苯并咪唑;中间产物Ⅳ在醋酸溶液中,经钴盐空气液相氧化反应,得产物V 2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸。本发明操作简单,原料易得,所用溶剂均能回收套用,产品含量可达95%以上,收率高达73.2%,污染少,适合于工业化生产。

    一锅法高收率生产四氢噻吩的方法

    公开(公告)号:CN106397393B

    公开(公告)日:2019-06-07

    申请号:CN201610669091.7

    申请日:2016-08-15

    Abstract: 本发明涉及一种一锅法高收率生产四氢噻吩的方法,将164~205Kg 60%含量无水硫化钠、480~800Kg溶剂、3.2~9.6Kg相转移催化剂加入1500升搪瓷反应釜中,搅拌升温;保持反应温度50~100℃,向反应釜中缓慢滴加160Kg 1,4‑二氯丁烷。滴加完毕,保温3~6小时。继续加热至115~122℃,采用搪瓷填料塔常压蒸馏,得到四氢噻吩精品。本发明得到的产品含量可达99%,收率大于95%,产品的收率和纯度高,环境污染小、成本低,适于工业化生产。

    2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸的合成方法

    公开(公告)号:CN107118161A

    公开(公告)日:2017-09-01

    申请号:CN201710313540.9

    申请日:2017-05-05

    Abstract: 本发明涉及一种2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸的合成方法。3,5‑二甲基硝基苯经硝酸/浓硫酸硝化反应,生成中间产物Ⅱ 3,5‑二甲基‑1,2‑二硝基苯;中间产物Ⅱ在乙醇溶液中,Pd/C催化氢化反应,得中间产物Ⅲ 3,5‑二甲基‑1,2‑苯二胺;中间产物Ⅲ在多聚磷酸溶液中,与正丁酸反应,得到中间产物Ⅳ 2‑正丙基‑4,6‑二甲基苯并咪唑;中间产物Ⅳ在醋酸溶液中,经钴盐空气液相氧化反应,得产物V 2‑正丙基‑4‑甲基苯并咪唑‑6‑羧酸。本发明操作简单,原料易得,所用溶剂均能回收套用,产品含量可达95%以上,收率高达73.2%,污染少,适合于工业化生产。

    一锅法高收率生产四氢噻吩的方法

    公开(公告)号:CN106397393A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610669091.7

    申请日:2016-08-15

    CPC classification number: C07D333/08

    Abstract: 本发明涉及一种一锅法高收率生产四氢噻吩的方法,将164~205Kg 60%含量无水硫化钠、480~800Kg溶剂、3.2~9.6Kg相转移催化剂加入1500升搪瓷反应釜中,搅拌升温;保持反应温度50~100℃,向反应釜中缓慢滴加160Kg 1,4-二氯丁烷。滴加完毕,保温3~6小时。继续加热至115~122℃,采用搪瓷填料塔常压蒸馏,得到四氢噻吩精品。本发明得到的产品含量可达99%,收率大于95%,产品的收率和纯度高,环境污染小、成本低,适于工业化生产。

    一种快速熔融脱水环合反应器

    公开(公告)号:CN207126501U

    公开(公告)日:2018-03-23

    申请号:CN201720495008.9

    申请日:2017-05-05

    Abstract: 本实用新型涉及一种快速熔融脱水环合反应器,立式圆筒状壳内有上、下管板,上管板上部形成反应物料进口,下管板下部形成反应物料出口;管壁有导热油入口、导热油出口;上、下管板间有三个折流板,三个折流板错开布置;数根物料反应管穿过上、下管板及折流板。使用时,蒸汽或导热油进口从导热油入口进入,反应物料从反应物料进口进入物料反应管,由进入的物料反应管加热再从下部反应物料出口收集。本实用新型反应速度块,反应时间短;能及时脱去反应生成的水,保证反应向正反应方向进行;蒸汽或者导热油可以循环使用。本实用新型可为实验室用的小设备或工业生产使用的大设备,所得到的产品的收率和纯度高,环境污染小、成本低,更适于工业化生产。

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