公开(公告)号：CN107540657A

公开(公告)日：2018-01-05

申请号：CN201711008626.7

申请日：2017-10-25

Applicant: 湖北沙隆达股份有限公司

Inventor： 刘安平 ,  殷宏 ,  薛光才 ,  刘孝平 ,  孙培京 ,  向维德 ,  段然

IPC: C07D401/06 ,  C07D233/52

Abstract: 本发明公开了一种生产98％吡虫啉原粉产生的母液处理方法，其特征在于，步骤为：将母液85-95℃下进行蒸馏，回收母液中的溶剂A；余液降温至50-70℃加入萃取剂B进行萃取分相；)分相所得水相降温至5-10℃下结晶、过滤、干燥后得到咪唑烷；分相所得油相95-100℃下蒸馏脱除萃取剂B，余液加入溶剂C，降温至5-10℃冷却后结晶、过滤、干燥得到吡虫啉粗粉。本发明可将咪唑烷和吡虫啉从母液中分别分离，分离效果好且含量高，分离产物可直接分别作为反应物继续生产以及作为成品制备吡虫啉制剂，大幅提高了回收利用率。

公开(公告)号：CN106565774A

公开(公告)日：2017-04-19

申请号：CN201610969386.6

申请日：2016-10-27

Applicant: 湖北沙隆达股份有限公司

Inventor： 刘安平 ,  殷宏 ,  薛光才 ,  王洪群 ,  刘孝平 ,  段然

IPC: C07F9/24

CPC classification number: C07F9/2458

Abstract: 本发明公开一种O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品的连续塔式水洗方法，包括以下步骤：1)原料为O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品；萃取剂为纯水；2)O,O‑二甲基硫代磷酰胺粗品作为重相，从萃取塔的重相入口连续注入；纯水作为轻相，从萃取塔的轻相入口连续注入；轻相与重相充分接触后，重相从萃取塔的重相出口流出，轻相从萃取塔的轻相出口流出；3)萃取塔的轻相出口有水流出时开始计时，4～6h后开始收集从萃取塔的重相出口流出的重相样品，检测重相样品中氯化铵的含量；当重相样品中氯化铵的含量小于0.1％后，开始储存从重相出口流出的重相。采用该方法能有效地降低O,O‑二甲基硫代磷酰胺中氯化铵的含量。