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公开(公告)号：CN109678160A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201910063563.8
申请日：2019-01-23
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C01B33/10
CPC classification number: C01B33/103
Abstract: 本发明公开了一种氟硅酸节能浓缩方法，该方法是将温度为102℃-122℃的蒸汽冷凝水进行气液分离，分离出的热水到氟硅酸蒸发预热器；分离出的蒸汽到氟硅酸真空降膜蒸发器；维持真空度为-0.08MPa到-0.085MPa；开启冷凝系统，确保降膜蒸发器尾端温度为30℃-38℃；将流量为2m3/h-3.5 m3/h，质量浓度为15%-18%的稀氟硅酸输送至预热器，将预热至55℃-68℃的稀氟硅酸通过压差输送至降膜蒸发器，通过降膜蒸发浓缩氟硅酸，浓缩后的氟硅酸一部分送至浓氟硅酸储罐；一部分回流至降膜蒸发器，浓缩出的气液混合物经冷却系统冷凝后进入凉水塔，未凝结的气相直接排空。本发明具有明显的节能效益。
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公开(公告)号：CN103754920B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201410027926.X
申请日：2014-01-22
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C01F11/46 , C01B7/19 , C01B33/107
Abstract: 本发明公开了一种纳米硫酸钙的制备方法，该方法先将氟硅酸钙放入内衬聚四氟乙烯的反应器中，加热到80℃~110℃；开启负压系统；然后向反应器中先后加入十二烷基苯磺酸钠和乙二醇作为表面活性剂；向反应器中加入硫酸，硫酸和氟硅酸钙的摩尔比控制在2:1~2.5:1之间；反应进行60min~120min；反应温度控制在80℃~110℃之间；接着对反应生成的气体进行分离、干燥、精馏和压缩处理，得到无水氟化氢产品和四氟化硅产品；最后取出反应生成的硫酸钙，洗涤处理并干燥后，进行煅烧处理，即得纳米硫酸钙产品。采用本发明得到的产品纯度高，是一种较高品质要求的纳米硫酸钙的制备方法。
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公开(公告)号：CN101139144B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN200710077896.3
申请日：2007-08-16
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
CPC classification number: Y02A20/131
Abstract: 本发明公开了一种利用膜分离处理化肥厂酸性铵氮废水的方法，包括以下步骤：a、将油分离后的废水导入固液分离装置，分离出的固体残渣回用；废水导入胶体分离装置，进行微滤和超滤处理；b、处理后的废水用高压泵增压后进入第一级反渗透膜组件进行浓缩，若浓水电导率大于13ms/cm，则送回磷铵生产车间；若浓水电导率小于13ms/cm，则返回到第一级反渗透膜组件的进水口，执行循环操作；渗透过第一级反渗透膜的淡水，进入第二级反渗透膜组件进行脱盐，电导率小于13ms/cm的浓水返回到第一级反渗透膜组件的进水口，渗透过第二级反渗透膜的淡水排放。本发明能耗低、化学试剂耗量少、无二次污染，并在废水处理的同时，实现有价值成分氮、磷等的回收利用的特点。
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公开(公告)号：CN102530991B
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN201210046742.9
申请日：2012-02-28
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C01C1/16
Abstract: 本发明公开了一种氟化氢铵的制备方法，用质量百分比浓度10%-50%未饱和的氟化铵溶液，加入质量百分比浓度为15%-50%氢氟酸，反应温度控制在40℃-80℃；待上述反应结束后，向反应体系中加入质量百分比浓度12%-25%氨水溶液，与过量的氢氟酸进行反应，反应温度控制30℃以下，反应40min-90min，浓缩三口瓶中所得到氟化氢铵溶液，然后进行降温结晶，得到氟化氢铵晶体；干燥氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵产品。有益效果，与现有技术相比，本发明工艺路线简单，条件要求不苛刻，容易实现。制备的氟化氢铵产品含水量低，纯度高，产品不结块，在氟化氢铵的生产过程中，注意了能源消耗问题，避免了能源的过度消耗。本发明高效的利用了氟资源，使进入体系的氟资源最终转化为氟化氢铵产品。本发明具有显著的经济效益，适合在氟化工企业推广。
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公开(公告)号：CN102502669A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110329215.4
申请日：2011-10-26
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种纳米二氧化硅的制备方法，该方法是向氟硅酸铵溶液中加入十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，通入氨水溶液，氟硅酸铵溶液进行氨化反应，氨水的加入量为理论量的110%～150%；反应为常温，严格控制搅拌速度、氨水的加入速度和反应时间，陈化时间控制在60min～150min之间，加入聚丙烯溶液作为助滤剂，搅拌后，进行固液分离；二氧化硅沉淀洗涤、干燥后进行煅烧处理，得到中粒径38～55nm之间的二氧化硅粉体。本发明用氟硅酸铵和氨水为原料制备纳米二氧化硅，以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，提高了二氧化硅的表面活性，严格控制反应条件，制备出性能优异的二氧化硅产品，保证了二氧化硅粉体结晶的完整性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101671037A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910102716.1
申请日：2009-08-03
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C01C1/16
Abstract: 本发明公开了一种高纯氟化氢铵的制备方法，是以高纯氟化铵为原料，在温度为130-148.5℃之间对高纯氟化铵进行分解，分解产生的氨气用质量浓度为5-12％的稀盐酸溶液进行吸收；分解得到氟化氢铵晶体于温度为222-230℃之间进行升华，收集氟化氢铵蒸气得到高纯氟化氢铵产品。本发明回收率高、产品纯度高和能满足较高要求。
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公开(公告)号：CN101671036A
公开(公告)日：2010-03-17
申请号：CN200910102715.7
申请日：2009-08-03
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C01C1/16
Abstract: 本发明公开了高纯氟化铵的制备方法，包括：向质量浓度8—50％氟化铵溶液中加入氨水或液氨，反应10—60min；然后加入氢氧化钡，过滤，分离出其中的二氧化硅、硫酸钡和六氟硅酸钡沉淀，滤液为氟化铵溶液；将滤液在真空度为-0.092—0.030MPa，温度为25—106℃下，加热浓缩36-65min，待溶液突然析晶后停止加热；将析晶后的氟化铵溶液转移到结晶器中，结晶温度控制在-10—25℃，结晶结束后对氟化铵进行固液分离，分离出氟化铵滤液，得到的氟化铵晶体在60—95℃之间下进行干燥处理，经干燥处理后，即得到高纯氟化铵产品。本发明产品纯度高、生产成本低且能满足较高要求。
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公开(公告)号：CN103754825A
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201410027947.1
申请日：2014-01-22
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种无水氟化氢的制备方法，该方法是将氟硅酸钙于85℃~150℃条件下，干燥60min；再将其放入内衬聚四氟乙烯的反应器中，加热到120℃~150℃；开启负压系统，加入95%~98%浓硫酸，硫酸和氟硅酸钙的物料比控制在1.2:1~1.8:1；反应40min~120min；反应温度控制在120℃~220℃；接着用浓硫酸对反应生成的气体进行一级和二级吸收，对逸出浓硫酸吸收液的气体进行收集、压缩，得到四氟化硅产品；对浓硫酸吸收液进行精馏处理，得到无水氟化氢产品。采用本发明提取氟资源，得到的产品纯度高，质量好，可以缓解目前氟资源紧张的局面，同时提高湿法磷酸企业的经济效益。
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公开(公告)号：CN102502669B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201110329215.4
申请日：2011-10-26
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
Abstract: 本发明公开了一种纳米二氧化硅的制备方法，该方法是向氟硅酸铵溶液中加入十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，通入氨水溶液，氟硅酸铵溶液进行氨化反应，氨水的加入量为理论量的110%～150%；反应为常温，严格控制搅拌速度、氨水的加入速度和反应时间，陈化时间控制在60min～150min之间，加入聚丙烯溶液作为助滤剂，搅拌后，进行固液分离；二氧化硅沉淀洗涤、干燥后进行煅烧处理，得到中粒径38～55nm之间的二氧化硅粉体。本发明用氟硅酸铵和氨水为原料制备纳米二氧化硅，以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，提高了二氧化硅的表面活性，严格控制反应条件，制备出性能优异的二氧化硅产品，保证了二氧化硅粉体结晶的完整性。
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公开(公告)号：CN102557079A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201210046745.2
申请日：2012-02-28
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C01D3/02
Abstract: 本发明公开了一种氟化钠的制备方法，以质量百分浓度8%～50%氟化铵为原料，在30℃到～65℃之间向氟化铵溶液中加入质量百分浓度12%～28%的硫酸钠溶液，硫酸钠的加入速度为40ml/min～200ml/min,生成氟化钠沉淀；搅拌速度控制在130r/min～400r/min之间，反应60min～130min，固液分离得到氟化钠滤饼，用去离子水洗涤滤饼，干燥，得到氟化钠产品。与现有技术相比，本发明以硫酸钠代替了常规的氯化钠为原料，避免了氯离子进入生产系统，降低了设备的防腐要求，节约了生产成本，同时本发明的工艺路线简单可行，对氟化工企业生产氟化钠提供了技术理论支持。
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