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公开(公告)号：CN118183754A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410341690.0
申请日：2024-03-25
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC: C01B33/10
Abstract: 本发明涉及化工领域，公开了一种氟硅酸除氯的方法，它是先将100重量份的待除氯的氟硅酸溶液与1‑15重量份的过氧化氢溶液混合形成预处理混合液，再使用活性炭对预处理混合液进行吸附处理得到除氯的氟硅酸溶液。本发明提供的氟硅酸除氯的方法采用过氧化氢氧化耦合活性炭吸附，可有效提高氟硅酸使用活性炭吸附除氯的效果且经活性炭吸附后氟硅酸浓度基本不变；本发明所用活性炭的活化和再生方法简单，活性炭经再生处理后可多次回用，不影响吸附效果。本发明方法具有工艺简单、操作简便、原料易得、辅助试剂用量少、成本低等优点，适于在磷氟化工企业中推广使用。
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公开(公告)号：CN106829983B
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN201710205184.9
申请日：2017-03-31
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C01B33/32
Abstract: 本发明公开了一种硅酸钠的制备方法，包括以下步骤：（1）将含氟硅渣用水进行清洗，至pH值4.5以上，对清洗后的硅渣进行烘干处理，使得硅渣中的水分含量在2%以下；（2）将碳酸钠和含氟硅渣以一定的物料比进行混合，混合均匀后放入高温炉中，开启带有水吸收的负压系统，使反应体系形成‑0.01MPa的微负压，用水吸收含氟硅渣升温过程中逸出的含氟气体；高温炉升温至900℃，含氟硅渣中的氟逸出完毕；高温炉加热到1100℃‑1250℃，确保碳酸钠和硅渣的反应温度在1050℃‑1200℃之间；反应30min‑60min；待反应物冷却至室温后，取出固体硅酸钠，研磨得到粉状硅酸钠产品，硅酸钠的模数在2‑3之间。本发明的方法克服了含氟硅渣无法回收利用的缺点，制备能够满足磷矿选矿要求的、模数在2‑3之间硅酸钠。
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公开(公告)号：CN103663474B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201310707344.1
申请日：2013-12-20
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC: C01B33/12
Abstract: 本发明公开了一种含氟硅渣制备白炭黑的方法，包括：在带搅拌器及加热装置的反应釜中，根据配比加入含氟硅渣和经计量的碱性溶液，在充分搅拌的条件下加热混合物料至40~80℃，维持反应20~50分钟，使含氟硅渣中的氟硅酸反应完全，得二氧化硅和氟化盐的混合溶液；将得到的二氧化硅和氟化盐液固混合物趁热或冷却至≤ 50℃，送去过滤或离心进行液固分离，得二氧化硅湿饼和氟化盐滤液；对得到的二氧化硅湿饼进行4~6次逆流洗涤，一洗液和氟化盐滤液合并得氟化盐溶液用于它用，第二至六次的洗液分别进入一至五洗液贮槽，用于下一次的第一至五次洗涤；将二氧化硅湿滤饼进行干燥，得白炭黑产品。本发明工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低且易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN102491347B
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201110395114.7
申请日：2011-12-02
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC: C01B33/12
Abstract: 本发明公开了一种提高白炭黑产品质量的方法，包括如下步骤：N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%-5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑产品。本发明能有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味。
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公开(公告)号：CN119874097A
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202510093703.1
申请日：2025-01-21
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC: C02F9/00 , C01F11/22 , C02F1/52 , C02F1/56 , C02F1/58 , C02F1/00 , C02F101/10 , C02F101/14
Abstract: 本发明涉及废水的处理技术领域，尤其涉及一种含磷酸性废水中氟硅资源的回收方法。本发明利用混凝耦合化学沉淀法，先将含磷酸性废水中的氟硅从废水中去除，之后对废渣进行处理，从而分别回收氟、硅资源。通过混凝法耦合化学沉淀法，可以使酸性废水中硅的去除率在80％以上，氟的去除率在90％以上；通过对沉淀进行提纯，可以得到纯度在78％以上的氟化钙。本发明处理后的酸性废水的pH值基本不变，磷的损失率在0～10％，处理效果好，投资少，操作简单，容易实施，且适用范围广。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117208912A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311418788.3
申请日：2023-10-30
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC: C01B33/10
Abstract: 本发明公开了一种化学萃取法提纯浓缩稀氟硅酸溶液的工艺，主要操作过程为：1、萃取：稀氟硅酸与萃取液按一定相比混合进行化学萃取。萃取后，分离水相和萃取有机相。2、反萃：萃取有机相与反萃液按一定相比混合，在一定的操作条件下，从萃取有机相中反萃出氟硅酸，得到浓氟硅酸溶液和萃余液。3、萃余液处理：在萃余液中按一定相比加入可溶性重金属盐饱和溶液，在一定操作条件下进行化学反应。反应完成后离心分离，得重金属硫酸盐，作为副产品回收。之后有机相进行减压蒸馏，分出萃取助剂。剩余有机物进一步减压加热分解，得有机萃取剂和无机酸蒸汽，有机萃取剂回用，无机酸蒸汽冷凝回收。本发明提纯效果好，工艺简单，萃取剂可循环使用。
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公开(公告)号：CN102674367B
公开(公告)日：2014-01-15
申请号：CN201210185749.9
申请日：2012-06-07
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种利用无水氟化氢生产中的含氟硅渣制备氟硅酸铵的方法，包括：以SiO2计的氟化铵和含氟硅渣摩尔比为9～15，加入含氟硅渣和混合母液以及补充的氟化铵溶液，在温度为90～108℃、压力为-15～0kPa的条件下发生溶解反应，至硅渣全部溶解，得溶解液；趁热过滤溶解液，除去未溶解的SiO2和机械杂质，得到混合溶液；混合溶液换热至60～70℃；冷却至12～30℃，析出氟硅酸铵结晶，进行液固分离，得结晶母液和晶体氟硅酸铵；洗涤过滤得到晶体氟硅酸铵，干燥，得产品氟硅酸铵。本发明工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低。
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公开(公告)号：CN102491347A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110395114.7
申请日：2011-12-02
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC: C01B33/12
Abstract: 本发明公开了一种提高白炭黑产品质量的方法，包括如下步骤：N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%-5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑产品。本发明能有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味。
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公开(公告)号：CN117945375A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410150141.5
申请日：2024-02-02
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
Abstract: 本发明涉及磷化工技术领域，具体公开了一种饲料级磷酸钙盐的制备方法，包括以下步骤：S1、向脱硫脱重后的湿法磷酸中加入沉淀剂和/或S3中的气相物质，反应后过滤得到滤渣1和滤液1；S2、向所述滤液1中加入脱氟剂反应，过滤后得到滤渣2和滤液2；S3、将所述滤渣1和滤渣2混合后洗涤过滤，得到滤渣3和滤液3；所述滤渣3与硫酸反应得到气相和固渣，所述气相作为沉淀剂回到S1反应；所述滤液3和滤液2混合后与氧化钙或碳酸钙反应制备得到饲料级磷酸钙盐。本发明所述的制备方法提高了磷收率和脱氟效果，工艺简单，实现资源循环利用，制备得到的饲料级磷酸钙盐杂质少，品质高，无白肥产生，水溶磷占比高。
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公开(公告)号：CN116589325A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310611236.8
申请日：2023-05-29
Applicant: 瓮福(集团)有限责任公司
IPC: C05G3/40
Abstract: 本发明公开了一种缓释硅肥的制备方法，该方法首先在搅拌条件下，将经过浮选过后的磷尾矿用工艺水进行调浆处理，固含量控制在25%‑40%；然后将尾矿浆加热到75℃以上；向尾矿浆中加入氢氧化钠，物质的量比为SiO2：NaOH=1：2到1：3.8之间；继续加热，保证反应在95℃‑103℃下进行；反应60min‑150min；再将反应后的料浆进行固液分离，并进行烘干处理；烘干后的物料于700℃‑900℃下进行煅烧处理，冷却后得到缓释硅肥。本发明解决了磷尾矿无法资源化利用的问题，制备出了一种缓释硅肥，降低了磷尾矿对环境的污染，提高了磷矿伴生硅、钙、镁资源的利用率。
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